SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.     

毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物

建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。     

三嗪类农药类特异性分子印迹聚合物的合成及其应用

以莠去津为模板,甲基丙烯酸为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合法制备了一种对5种三嗪类农药及其3种主要代谢物选择性好、吸附能力强的类特异性分子印迹聚合物,并建立了玉米、小麦及棉花样品中该8种农药的分子印迹固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(MISPE/HPLCMS/MS)检测方法。筛选了模板分子与功能单体的配比,表征了印迹聚合物的形态,研究了印迹聚合物及以其为填料的固相萃取柱对三嗪类农药的识别特性。结果表明,印迹聚合物对模板分子及其结构类似物具有很强的亲和力与类特异性,其固相萃取小柱具有很好的选择性和净化能力。在玉米、小麦及棉花等实际样品中8种三嗪类农药的加标回收率为61.1%~107.6%,相对标准偏差(RSD)小于11%,检出限(S/N=3)为0.4~8.1μg/kg。此方法可用于实际样品的常规监测。     

农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250μm×1.4μm)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N=3)分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

金催化的硅纳米线的可控制备及光学特性研究

硅纳米线是新型一维半导体纳米材料的典型代表。利用阳极氧化铝薄膜为模版复制出具有有序纳米结构的金膜，在金的催化辅助下对单晶硅进行湿法刻蚀，得到尺寸、形状、分布可控的硅纳米线阵列，并对其光学特性进行了研究。研究结果表明，金代替银作为催化剂，可以有效地抑制二次刻蚀，金的化学性质相对于银更加稳定，克服了银膜在较高的温度或较长刻蚀时间下产生的结构性破坏，得到形貌规整、尺寸可控的硅纳米线阵列。对该阵列在400 nm~1 200 nm波段的反射率、透过率进行了测试，并对比分析了金模板催化与传统方法机理的异同。测试结果表明，相较于传统金属辅助化学刻蚀法，文中提出的金模板催化法制备的硅纳米线阵列尺寸及分布更加均匀可控，在宽光谱范围内的抗反射性得到了显著提高。     

大长径比点火管高密实火药床点传火过程两相流的数值模拟

设计了某中心点火管，完成了该点火管的点传火实验，针对该点火管长径比大、装填密度高的特点，建立了点火管内气固两相流动和燃烧过程的一维两相流模型，并进行了数值模拟。计算结果与实验结果良好符合，说明计算模型能够准确描述点火管内的实际物理化学过程，计算程序参数取值合理，该计算程序可为此类点火管各种结构尺寸及装填条件下的点传火性能分析及优化计算提供充分的理论依据和方法。并且，根据计算结果初步分析了该结构及装填条件下点火管的点传火性能，为下阶段工程优化设计提供参考     

还原科学研究的过程——基于一次大学物理探究课的实践

我国基础教育长期的应试训练对高等教育的影响正逐步显现。许多学生平时不学、考前才学的不良学习习惯给当前的高等教育带来了问题:如何培养学生的科学探究能力和创新能力?如何培养学生正确的科学态度和勇于质疑的科学精神?本文通过一次大学物理探究课的实践经历,尝试为解决这些问题提供可行的方案。该探究课以磁铁作为研究对象,从生活情境——磁铁断裂现象引出问题,组织学生通过自主学习、小组实验、报告猜想、讨论分析、推理总结等环节,使学生亲身体验科学研究的过程,在课堂探究过程中自然构建物质的磁性、磁畴、居里点、磁化等重要物理概念,最终用物理理论解释了"磁铁断裂后,它们以断裂面靠近时可能出现的现象"及其产生原因。     

碳酸氢钠活化过氧化氢对烯烃的环氧化

研究了碳酸氢钠活化H<,2>O<,2>(BAP)体系对苯乙烯和不饱和脂肪酸甲酯的环氧化.分别考察了碳酸氢钠、表面活性剂、加料方式、反应时间、H<,2>O<,2>用量和反应温度对BAP体系H<,2>O<,2>分解和烯烃环氧化的影响.在n(苯乙烯):n(H<,2>O<,2>):n(NaHCO<,3>)=1:10:0.25,...     

长链卟啉金属配合物的合成与性质研究

通过带有12条长链的卟啉配体Meso-5, 10, 15, 20-四[3, 4, 5-三（辛酰氧基）苯基]卟啉（P）,与金属氯化盐（ZnCl₂, CuCl₂, CoCl₂, NiCl₂, CdCl₂, MnCl₂, PdCl₂, PtCl₂）发生配位反应,合成出长链卟啉的8种金属配合物：Zn-P, Cu-P, Co-P, Ni-P, Cd-P, Mn-P, Pd-P, Pt-P,通过UV – Vis, ¹H NMR, IR,HR-MS进行了表征,研究了不同金属卟啉配合物合成的反应条件,并通过荧光光谱、荧光寿命等方法研究了卟啉化合物的发光性质。      

应用多光路主动差分光学吸收光谱仪观测大气污染物的空间分布

研制了一套具有4条测量光路的主动差分光学吸收光谱仪(DOAS)系统,以一盏短孤氙灯为4台集成一体的发射/接收望远镜提供光源,可同时发射4条相互独立的测量光路,4台望远镜的角度可分别独立调整以对准不同位置的角反射镜,光路之间的最大发散角可达28°.为测试仪器性能,使4条光路测量同一区域内的NO₂浓度. 对4条光路的测量结果进行相互对比,任意两条光路的相关系数均在0.97以上,测得NO₂的体积分数平均差异小于10^-9, 表明结果具有良好的一致性 关键词： 差分光学吸收光谱 2')" href="#">NO₂ 2')" href="#">SO₂ 大气污染