非对称双极性(D-π-A)吡啶Salophen席夫碱锌/镍配合物的合成、表征、线性及非线性光学性质研究

通过Still偶联反应合成了吡啶取代的香草醛(1a和1b)。以过渡金属离子(Zn2+和Ni2+)作为模板,以单亚胺席夫碱2和吡啶基香草醛为原料合成和表征了新的非对称双极性(D-π-A)Salophen金属配合物(3a、3b和3c)。测定了这些金属配合物的线性和三阶非线性光学(双光子吸收,TPA)性质。双极性的Salophen金属配合物的发射光谱在可见光范围内(486~516 nm),荧光寿命4.51 ns~5.18 ns,荧光量子产率在4.3%~5.3%之间。衰减时间测试表明,荧光寿命是在纳秒级范围,这表明该发射来自单线态。对这些化合物进行了热重分析,结果表明3a、3b和3c都是热稳定的,起始分解温度(Td)为333~374℃。使用开孔Z-扫描方法在800 nm处用100 fs脉冲的激光对这些双极性的Salophen金属配合物的TPA截面σ(2)进行了测试,最高可达1 403 GM,其值为目前已知席夫碱金属配合物较高值之一。测试表明,锌的Salophen金属配合物具有良好的荧光量子产率、巨大的TPA截面σ(2)、很高的热稳定性以及锌配合物公认的低毒性。因这些配合物可以被近红外或红外波长的光激发,这种光可以有效地穿透生物组织同时减轻细胞损伤,所以Salophen锌配合物作为双光子荧光发色团在生物体成像中有潜在的应用。     

钢管混凝土K型相贯节点试验研究与数值模拟

从钢管混凝土格构式风电塔架原型中取出节点模型,对5个K型焊接相贯节点进行了试验研究和理论分析,研究了不同几何参数条件下节点的破坏过程和特征、荷载-变形关系和承载能力等。建立了有限元模型,分析了各研究参数对节点破坏形态和极限承载力的影响规律,得到了节点失效机制的判别参数与准则。试验结果表明:圆钢管混凝土K型相贯节点在丧失承载力前弦杆的宏观变形特征不明显,腹杆失效是主要破坏形态;与空心圆钢管相贯节点相比,刚度大大增加,相贯线周围应力集中程度也降低。有限元分析结果表明:圆钢管混凝土K型相贯节点的控制破坏形态包括腹杆失效和弦杆冲剪破坏,控制破坏类型的关键指标是腹杆与弦杆的壁厚比τ和夹角θ。为避免钢管混凝土格构式风电塔架出现节点失效,须限制参数τ、θ的取值。本文建议τ≤1,θ≤45°。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定 高纯氧化铟中7种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铟中杂质元素Al、Cd、Cu 、Fe、Pb、Tl和Zn等的含量。使用盐酸(1+1)溶解高纯氧化铟试样，基体铟的干扰采用基体匹配法消除，被测元素之间没有光谱干扰。对方法进行加标回收实验和精密度实验，方法加标回收率在92.2%~110%之间，测得结果的相对标准偏差在0.57%~5.8%之间。     

非对称双极性(D-π-A)吡啶Salophen席夫碱锌/镍配合物的合成、表征、线性及非线性光学性质研究

通过Still偶联反应合成了吡啶取代的香草醛(1a和1b)。以过渡金属离子(Zn²⁺和Ni²⁺)作为模板,以单亚胺席夫碱2和吡啶基香草醛为原料合成和表征了新的非对称双极性(D-π-A)Salophen金属配合物(3a、3b和3c)。测定了这些金属配合物的线性和三阶非线性光学(双光子吸收,TPA)性质。双极性的Salophen金属配合物的发射光谱在可见光范围内(486~516nm),荧光寿命4.51ns~5.18ns,荧光量子产率在4.3%~5.3%之间。衰减时间测试表明,荧光寿命是在纳秒级范围,这表明该发射来自单线态。对这些化合物进行了热重分析,结果表明3a、3b和3c都是热稳定的,起始分解温度(T_d)为333~374℃。使用开孔Z-扫描方法在800nm处用100fs脉冲的激光对这些双极性的Salophen金属配合物的TPA截面σ⁽²⁾进行了测试,最高可达1403GM,其值为目前已知席夫碱金属配合物较高值之一。测试表明,锌的Salophen金属配合物具有良好的荧光量子产率、巨大的TPA截面σ⁽²⁾、很高的热稳定性以及锌配合物公认的低毒性。因这些配合物可以被近红外或红外波长的光激发,这种光可以有效地穿透生物组织同时减轻细胞损伤,所以Salophen锌配合物作为双光子荧光发色团在生物体成像中有潜在的应用。     

蔗糖酯和尿素对淀粉改性的协效作用

蔗糖酯是一种对环境无害的表面活性剂,含有与淀粉相容的极性头.将不同比例蔗糖硬脂酸酯加入到玉米淀粉或20％尿素增塑的玉米淀粉中,在热水中煮浆后浇铸成膜.采用X-射线衍射法表征淀粉膜的结晶结构,并测定了浆膜在不同相对湿度下的吸湿性以及浆膜的拉伸性能.结果表明,蔗糖酯可与淀粉形成V-型包合配合物,并影响淀粉的B-型结晶,因此改变淀粉的吸湿性和力学性能.添加0.5％蔗糖酯使淀粉的吸湿率提高,随着蔗糖酯进一步增加,淀粉的吸湿率下降.含尿素20％的淀粉混合物中添加不同比例的蔗糖酯,对淀粉材料的结晶度、结晶形态,以及吸湿率和力学性能产生了不同的影响.蔗糖酯与尿素对淀粉材料改性具有协效作用.含蔗糖酯0.5％的尿素增塑淀粉膜显示出非晶特征,且具有较高的断裂伸长.     

光谱和电化学方法研究黄芩素与核酸相互作用的机理

在pH=3.22的NaAc-HAc溶液中,应用循环伏安法、方波伏安法、荧光光谱法、紫外可见光谱法和黏度法研究了黄芩素(BAI)与鲱鱼精子DNA（fsDNA）之间的相互作用,发现二者通过沟槽作用形成一电活性较高的复合物,fsDNA为BAI提供了一个低极性的疏水环境导致BAI的峰电流显著增强,增强的峰电流与fsDNA在7.0×10-8~7.0×10-6 g/mL浓度范围内呈正比,由此建立了一种测定核酸的新方法,检测限达到4.1×10-8 g/mL。     

光谱和电化学方法研究黄芩素与核酸相互作用的机理

在pH=3.22的NaAc-HAc溶液中,应用循环伏安法、方波伏安法、荧光光谱法、紫外可见光谱法和黏度法研究了黄芩素(BAI)与鲱鱼精子DNA(fsDNA)之间的相互作用,发现二者通过沟槽作用形成一电活性较高的复合物,fsDNA为BAI提供了一个低极性的疏水环境导致BAI的峰电流显著增强,增强的峰电流与fsDNA在7.0×10-8~7.0×10-6g/mL浓度范围内呈正比,由此建立了一种测定核酸的新方法,检测限达到4.1×10-8g/mL。     

经腹联合经阴道彩超在评估凶险型前置胎盘合并胎盘植入中的应用价值

本文对经腹联合经阴道彩超在评估凶险型前置胎盘(PPP)合并胎盘植入中的应用价值进行了探讨。选取我院2017年6月~2019年6月PPP患者172例,所有患者均给予经腹彩超、经阴道彩超检查,以产后病理结果为对照,分析经腹彩超、经阴道彩超,以及二者联合,对PPP合并胎盘植入的评估价值。产后病理结果显示,172例PPP患者中,有合并胎盘植入患者120例(69.77%)、无合并胎盘植入患者52例(30.23%)。对PPP合并胎盘植入的敏感度、特异度、准确度进行评估,结果显示,经腹彩超其值分别为76.67%、73.08%、75.58%,经阴道彩超分别为83.33%、80.77%、82.56%,经腹联合经阴道彩超则分别为96.67%、96.15%、96.51%,二者联合明显高于经腹彩超、经阴道彩超,差异有统计学意义(P<0.05)。证实经腹、经阴道彩超是评估PPP合并胎盘植入的有效检查方法,且二者联合的评估价值更高,值得临床推广。     

旋转防喷器壳体疲劳裂纹扩展研究

受井内高压和岩屑颗粒反复碰撞，旋转防喷器壳体会出现裂纹，裂纹的进一步扩展会导致壳体发生破裂。本研究基于Paris公式研究旋转防喷器壳体的疲劳裂纹扩展寿命，通过疲劳裂纹扩展试验确定Paris公式的材料常数，通过有限元模拟对CT试样进行疲劳裂纹扩展研究，分析初始裂纹尺寸、载荷大小的影响。结果显示：实验结果与有限元仿真结果能较好吻合；随着初始裂纹尺寸的增加，裂纹前缘应力强度因子逐渐增大，初始裂纹开始扩展，深度亦会随应力幅和应力比的增大而增大，而裂纹扩展寿命随着裂纹长度和载荷增大而减小，随着应力比的增大而增大。该研究为旋转防喷器安全使用提供一定的理论依据和研究方法。