电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法结合化学计量学分析比较6种松针中无机元素的含量

摘 要 为研究甘肃地区松针中无机元素的含量,探究不同品种松针中无机元素的差异,采用HNO3(65%)对松针样品进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甘肃两地区6种松针中28种无机元素的含量,结合主成分分析以及偏最小二乘判别分析对松针地区差异进行判别;结果显示松针中无机元素含量丰富,其中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Zn、Mn、Sr等元素在不同品种松针中均有较高含量,主成分分析结果显示共有7个主成分,累积贡献率达到92.58%,偏最小二乘判别分析显示两地区6种松针在地区上可被明显分开,其中Mg、Fe、Zn、Mn、Sr、K 6种元素为造成地区差异的主要元素。实验结果表明松针中元素种类丰富,人体必需微量元素含量较高,且不同地区松针在地区上具有一定的一致性和特异性。     

硫氰酸盐光度法测定加压氧化钼精矿萃取液中的钼

本研究 采用硝酸-硫酸-磷酸混合酸溶解试样,建立了硫氰酸盐法测定钼精矿加压氧化萃取液中钼含量的测定方法。对试样的分解方法进行了研究,并通过还原剂选择、酸度的影响及显色条件等一系列条件试验,确定出了最佳试验方法。采用本法对试液进行多次测定,相对标准偏差RSD为<小于1％。试验结果表明,该方法有较高的精密度,测定结果准确可靠,现已成功应用于实际生产检测中。     

气相色谱-质谱法测定家具及纺织品中富马酸酯类防腐剂

提出了气相色谱法测定家具和纺织品中富马酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸单乙酯3种防腐剂。样品用乙酸乙酯超声提取后,30℃旋转蒸发器中浓缩至2 mL。用乙酸乙酯稀释定容至5.0 mL,通过DB-FFAP色谱柱分离,采用选择离子监测模式进行测定。富马酸二甲酯和富马酸二乙酯的的线性范围为0.05~5.00 mg.L-1、富马酸单乙酯的的线性范围为0.10~10.0 mg.L-1,测定下限(10S/N)依次为0.01,0.01,0.02 mg.kg-1。以家具和纺织品样品为基体,在3个浓度水平下进行回收试验,3种防腐剂的回收率均大于80%,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

骨架环肽的化学合成研究进展

骨架环肽是线性肽的C端和N端通过酰胺键进行首尾环合而形成的环状分子.研究者从细菌、真菌、植物和动物中发现了大量的骨架环肽.这种首尾环合的结构,使得骨架环肽具有很好的酶稳定性、热稳定性和化学稳定性,部分骨架环肽具有细胞膜通透性.骨架环肽分子异常的稳定性和高效的生物活性,使得其成为目前药物领域的研究热点.为了更深入地研究它们的结构和功能,骨架环肽的制备成为一个重要问题.概述了化学合成骨架环肽的一些方法,包括:(1)固相环合策略;(2)液相环合策略;(3)分子内自然化学连接策略,并对这些方法的特点和效率进行了讨论比较.     

曲线拟合定量法在高效液相色谱手性分离中的应用

 首次将曲线拟合定量法用于解决高效液相色谱手性分离中重叠峰的定量问题。通过比较百树菊酯 8个立体异构体的实验谱图和拟合谱图 ,证明曲线拟合定量法与传统的中切法相比 ,可获得更令人满意的结果。     

空气中PM2.5的扩散衰减与预测分析

以西安市2013年1月1日-9月19日的空气污染监测数据为例,采用非稳态的二维多箱模型,综合考虑了风向、季节等因素的影响,对西安市PM2.5的面源污染扩散和衰减规律进行模拟预测,计算模型相对误差;再选用高斯模型对某一天西安市突发情况下PM2.5浓度扩散情况进行点源污染扩散预测,并评价模型的有效性.     

甲醇多相羰化制甲酸甲酯新催化体系的研究

甲酸甲酯（MF）是用途广泛的低沸点溶剂和基本有机合成的重要中间体，近年来又逐渐发展为动力燃料的添加剂[1]．迄今MF主要由甲醇液相羰化法生产[2]，但该法存在时空收率低，催化剂与产物需进行分离，反应不能连续进行等弊端[3]。文献[4]曾报道过一种可用于多相体系的阴离子强碱交换树脂，但其催化活性太低，尚看不出有太大的实用价值．本文开发了一种负载型强碱液膜催化剂，在固定床连续流动反应器中首次实现了甲醇多相催化羰化制甲酸甲酯，其催化活性及时空产率明显优于均相催化体系[5]．1实验部分催化剂由碱金属醇化物、液膜相溶剂（甲…     

高分子自组装ZnO纳米带合成过程的研究

ZnO nanobelts were synthesized from zinc acetate (Zn(CH₃COO)₂) and polyvinyl alcohol(PVA) at about 300 ℃, 400 ℃, and 550 ℃. The products were characterized by scanning electron microscope(SEM) and transmission electron microscope(TEM). The ZnO nanobelts were typically 10～30 μm in length and 30～8 000 nm in width. The results show that the ZnO Y-nanobelts were formed owing to dislocation structure. The thermal treatment of 120 ℃ and enough time for growth of the crystal are essential to ZnO nanobelts synthesis.     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证

为了解国内实验室在3-氯-1,2一丙二醇检测领域的能力,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)组织了酱油中3一氯一1,2-丙二醇检测能力验证活动,有19个省、市、自治区的34个实验室参加.测试结果满意的实验室占73.5%.     

场放大进样-胶束扫集法测定升麻中3种有机酸

利用两种在线富集技术,对阿魏酸、异阿魏酸、咖啡酸同时测定的方法进行了研究.在胶束扫集的基础上,联用场放大进样,使富集倍数提高了约100倍;检出限降至4 μg/L,线性范围向下延伸到10 μg/L.胶束扫集电动色谱缓冲体系为90 mmol/L SDS 20 mmol/L Na2PO4(pH=2.20) 10%甲醇,分离电压20 kV.进样电压10 kV,进样时间21 s,进水时间210 s(H=20.0 cm),测量波长214 nm.讨论了SDS浓度、进样长度、进样电压等对分离效果的影响.在优化条件下,3种有机酸在14 min内出峰,峰面积RSD≤3.8%.方法检出限(μg/L)、线性范围(μg/L)、相关系数分别为:阿魏酸4.0、10～400、0.9982;异阿魏酸4.0、10～400、0.9970;咖啡酸5.0、10～400、0.9980.回收率为83.9%～114.3%.