异常色谱峰来源排查——色谱仪研发测试过程中的经验分享

<正>高效液相色谱是分析化学领域中最常用的分析工具之一,强大的分离能力使其在化工医药、食品安全、环境监测、生命科学等领域有着非常广泛的应用。但是,相对较弱的定性能力,增加了对仪器研发及测试过程中异常现象的分析难度。大连依利特分析仪器有限公司自2013年开始研发全新一代的iChrom 5100系列高效液相色谱系统,并于2015年开始投放市场。无论是在样机的研发测试还是在实际应用过程中,出现过多次色谱峰异常的现象,即经常出现一些可重复的"怪峰     

键合型掺铒纳米晶-聚合物波导放大器的制备

为了克服主客掺杂型有源材料均匀性和稳定性差的问题,采用键合掺杂方法,将高温热解法制备的油酸修饰掺铒氟钇钠纳米晶粒与甲基丙烯酸甲酯发生共聚反应,形成键合型有源芯层材料。纳米晶粒均匀固定在聚合物分子链上,抑制了高浓度掺杂时的团聚析出且材料更稳定。纳米粒子在聚合物中的质量百分比达到约1wt%,具有良好的成膜性,用原子力显微镜照片观察薄膜表面粗糙度为1.76 nm。用椭偏仪测量薄膜光学性质,并用柯西色散模型拟合出薄膜折射率随波长的变化关系,材料在1550 nm信号光波长的折射率为1.485。设计嵌入式波导结构,采用有限元方法进行模式分析和计算光场强度分布。采用紫外光刻和感应耦合等离子体刻蚀工艺制备凹槽形下包层,填充有源材料制备条形波导放大器。实验结果表明,当1550 nm信号光功率为0.1mW,1480 nm泵浦光功率为390 mW时,在1.2 cm长的样品中得到了3.58 d B的信号光相对增益。     

Na或Cu掺杂对Si/NiO异质结的光电性能影响

利用磁控溅射方法制备了引入Na或Cu元素前后Si/NiO异质结。实验结果表明，Na元素引入后的Si/NiO：Na异质结的整流特性最佳。此时，Si/NiO：Na异质结光学透过率可以达到70%，这可能是由于Si/NiO：Na异质结的结晶质量较优、薄膜内缺陷少所致。Si/NiO：Na异质结I-V曲线的拟合结果显示界面态状态也会影响其整流特性。而Si/NiO和Si/NiO：Cu异质结都没能获得较好的整流特性，可能是薄膜内缺陷增多所致。这一结论得到了XRD、SEM、AFM和UV结果的支持。     

凝胶渗透色谱对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控

采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯 40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控.采用Shodex KF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5 mL/min,柱温40 ℃,采用示差折光检测器检测.校正曲线为1gMw= ...     

掺铒聚合物狭缝波导放大器的增益特性研究

设计了一种高浓度稀土铒掺杂聚合物填充硅狭缝结构的平面光波导放大器（工作波长1 550 nm，泵浦波长1 480 nm），能够在低泵浦下获得高增益，可以应用于硅基光互联的损耗补偿。通过扫描电镜照片观察发现，合成的铒掺杂聚合物材料具有良好的纳米狭缝填充能力。考虑铒离子的合作上转换和激发态吸收，利用铒离子四能级跃迁模型，建立原子速率方程和光功率传输方程，数值仿真分析了聚合物光学性质、狭缝波导结构参数及信号光泵浦光功率等放大器增益特性的影响因素。这种具有纳米截面尺寸的光波导放大器，获得4.5 dB的信号光相对增益仅需要1.5 mW的泵浦光，展现了良好的集成光学应用前景。为了进一步提高增益，引入了多层狭缝结构，四层狭缝波导的重叠积分因子比一层狭缝的高42%。     

高效液相色谱法拆分黄酮类化合物对映体

采用直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱建立了13种黄酮类化合物对映体的正相高效液相色谱拆分方法。考察了流动相比例、三氟乙酸(TFA)的添加及醇的种类对手性识别的影响。以正己烷-异丙醇(乙醇)-三氟乙酸(75∶25∶0.1)为流动相,于流速为0.5 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为290 nm条件下,在直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱上成功拆分了13种黄酮类化合物对映体。研究表明,直链淀粉Chiralpak AD-H与纤维素Chiralcel OZ-H两种手性柱在拆分手性黄酮类化合物及结构相似物上具有极大的潜力。     

C18-磺酸基双改性液相色谱固定相的制备与评价

以十八烷基三氯硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷为改性剂,采用一锅法对硅胶表面加以修饰,进一步将巯基氧化制备成C18-磺酸基双改性液相色谱固定相.在优化的反应条件下得到了十八烷基和磺酸基摩尔比为3∶7的固定相,分别采用扫描电镜、元素分析、红外光谱对固定相的形貌和特征加以表征.针对制备的固定相,在不同的分离模式下,系统考察其色谱分离性能.在反相色谱模式下,成功分离了5种烷基苯化合物;在亲水模式下,分离了3种核苷;进一步应用于牛血清白蛋白酶解产物的分离,得到了较好的结果.实验结果表明,制备的混合模式固定相同时具有多种分离机理,在分离复杂样品、调整选择性方面具有潜在的优势.     

超分子溶剂直提测定水中的多环芳烃

超分子溶剂是两亲化合物通过分子间有序的自组装过程形成的具有纳米结构的胶束聚集体,是一种高效提取溶剂。该文以高效液相色谱-荧光检测法为测试手段,系统地对超分子溶剂组成及用量进行了优化,发展了一种直接提取、快速测定水中多环芳烃的方法,并进行了方法学验证及实际样品检测。结果表明,采用四氢呋喃和1-辛醇制备的超分子溶剂对4种多环芳烃的回收率为89.08%~102.47%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.38%~3.92%。4种多环芳烃在一定范围内线性关系良好(相关系数R~20.999),检出限为1.26~9.23 ng/L。该方法前处理过程简单,有利于实现快速分析;溶剂使用量少,符合绿色化学的发展趋势,具有一定的推广价值。     

高效液相色谱手性流动相添加剂法分离3种黄酮类化合物对映体

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了二氢黄豆苷原(dihydrodaidzein)、雌马酚(equol)和山姜素(alpinetin)3种黄酮类化合物的手性拆分方法。考察了环糊精的种类和浓度、有机相的种类和比例、缓冲盐的种类和浓度以及pH对3种化合物手性拆分效果的影响。结果表明:采用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-10 mmol/L SBE-β-CD水溶液(含20mmol/L KH2PO4,pH值到4.0)(体积比为20∶80)的条件下,二氢黄豆苷原、雌马酚和山姜素的对映体都达到了基线分离,分离度分别为1.8,1.9和1.4。该方法简便,分离效果好,对黄酮类化合物的拆分具有应用价值。