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新鲜三七样品经水冲洗干净后,于80℃杀青、烘干、粉碎、过筛,分取2.000 0 g,加入水40 mL,于90℃水浴提取60 min,冷却至室温。用水稀释至50 mL,离心3 min。分取上清液8 mL,加入2 mL正己烷,涡旋1 min,离心3 min。吸取下层水相,过0.22μm水相滤膜,滤液供离子色谱分析。以IonPac AS15色谱柱为固定相,以30 mmol·L-1氢氧化钾溶液作淋洗液,在1.0 mL·min-1流量下进行等度洗脱,所得氯离子用电导抑制检测器分析。结果显示:氯离子的质量浓度在0.05~20.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·L-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,氯离子的回收率为85.4%~105%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~4.2%。方法用于实际样品分析,并与文献中的高温干法灰化法进行比对,测定值基本一致,前者精密度更优。 相似文献
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称取样品0.100 0g,用水溶解后,根据被测物浓度不同加水定量稀释至合适浓度。在高效液相色谱分离中,选择PRP-X100为分离柱,由于固定相上键合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物,对氯铂酸和卡铂的分离效果较好。用60mmol·L~(-1)硝酸铵溶液(预先用稀氨水或稀硝酸调节其酸度至pH 5.5)为流动相,按等梯度程序进行洗脱。分离后的洗脱液按质谱仪器的工作条件进行测定。结果表明:氯铂酸和卡铂的线性范围依次为1.00~100μg·L~(-1)和500.0~1 000μg·L~(-1);检出限(3S/N)依次为0.1,0.01μg·L~(-1)。按标准加入法在实际样品基础上进行回收试验,测得氯铂酸的回收率为90.0%~98.8%,卡铂的回收率为98.5%~99.2%,两者测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.7%~3.4%和2.1%~2.8%。应用上述方法进行实际样品分析时还发现,当卡铂的检测量为1mg·L~(-1)时,未检测到氯铂酸,故该方法无需富集就能达到痕量铂的测定。 相似文献
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树叶为模板网状TiO2的制备及其光催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
采用模板法与溶胶-凝胶法相结合的方法, 以羽状网脉的洋槐树叶为模板制备出网状的二氧化钛光催化材料. 利用红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散型X射线光谱仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)对样品的表面形貌、成分和晶型进行表征, 以甲基橙的脱色降解为模式反应, 考察了宏观形貌对TiO2光催化性能的影响. 结果表明: 以树叶为模板制得的TiO2, 呈网状结构, 网孔直径约为5~10 μm, 且有少量直径约为2~3 μm规则球形和直径约5 μm管状的TiO2; 当pH=3时, 网状TiO2在3 h内对甲基橙的降解率分别比粉末TiO2高37.2%, 比商品粉末TiO2高44.6%, 且重复使用4次后, 降解率仍能保持在90%以上, 明显优于粉末TiO2, 同时为制备其它形貌的TiO2提供一种新思路. 相似文献
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