Structure,Antibacterial Activity and Theoretical Study of the Forming Mechanism of Compound [(5-Methyl-3-oxo-2-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)-thiophen-2-yl-methylene] Thiosemicarbazide

A new thiosemicarbazone compound derived from 1-phenyl-3-methyl-4-(2-thenoyl) pyrazolone-5(HPMTP) and thiosemicarbazide has been synthesized and characterized by IR, HNMR, MS, elemental analysis, UV and single-crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in monoclinic system, Cc space group with a = 7.5925(8), b = 20.263(2), c = 11.4669(13) ,  = 107.825(8)°, V = 1679.5(3) 3, Z = 4, R = 0.0316 and wR = 0.0687. The results of antibacterial activity test against Escherichia coli and Bacillus subtilis indicate that the compound possesses the same antibacterial activity as the contrast(Norfloxacin). Theoretical study of the forming mechanism to the title compound at the RHF/6-31G(d) level shows that there are two steps. The distal amino group of thiosemicarbazide is added to the 4-carbonyl group of HPMTP which forms TM. Then a dehydration reaction occurs in TM and generates a stable product PC.     

有限宽板孔边弹塑性变形测试

测量应变集中区域的弹塑性变形，对于研究材料损伤或微裂纹的产生，以预防宏观裂纹的产生及扩展具有重要的意义。为给航空发动机轮盘的损伤容限设计研究提供相关材料的力学实验参数，做了两个有限宽中心带孔试件的拉伸试验。试验中，采用单调逐级加、卸栽的循环加栽方式，并应用自动网格法和数字图像相关技术测量了孔用的全场位移分布。再应用最小二乘法将离散的位移分量拟合成二元多项式函数，求解出拉伸方向的应变分布，并给出孔边应力σ与孔边应变εy的关系曲线。     

超临界CO2萃取纯化山药皮中Batatasin-Ⅰ及其他挥发性成分

采用超临界CO_2萃取山药皮中的batatasins-I和一些挥发性成分.采用正交设计法研究了静态萃取时间、温度、压力以及各种改性剂对batatasin-I产率的影响.用高效液相色谱法测定提取物中的batatasin-I含量.结果表明,随着静态萃取压力、萃取时间和萃取温度的增加,batatasin-I的产率增加.添加改性剂可明显提高batatasin-I的产率,在40℃下,在40 MPa下萃取4 h,batatasin-I的产率最高可达395.54μg/g.以15%丙酮为改性剂,经气相色谱结合电子电离质谱(GC/MS-EI)测定,从山药皮中提取的batatasin-I的纯度可达到总提取物的23%.此外,还检测到了20余种挥发性成分.     

孔边循环应变与疲劳循环次数相关性实验研究

材料的应变疲劳寿命与裂端的塑性应变有关。研究孔边循环应变与疲劳循环次数的相关性,对于研究材料损伤及微裂纹的产生,预防宏观裂纹的产生及扩展具有十分重要的意义。所以本文对有限宽板中心带孔试件进行了拉伸疲劳试验,用以研究这种相关性。在疲劳试验前首先进行逐级的加、卸载缓慢循环实验,同时利用数字图像相关技术测量孔周的位移场,进而求出孔边应变。在疲劳试验过程中,每当疲劳循环1500次就停机,进行同样的缓慢循环实验,并测量出孔周的位移场及孔边应变。实验研究中获得了一些很重要的结果。     

In掺杂CdTe/CdZnTe晶体的光学评价机制探讨

通过改进的垂直布里奇曼法(MVB),引入铟(In)元素掺杂,在Te过量条件下生长CdTe:In和CdZnTe:In晶体,对比研究了两种晶体的质量、电学性能与光学性能之间的关联.结果表明,晶体的结晶质量和电学性能优劣可通过晶体光学性能结果给出定性评价.一方面,CdZnTe:In晶体的红外透过率高,达到了63%,接近于理论值,同时晶体中富Te相的形貌与尺寸相似、分布均匀,故CdZnTe:In晶体的结晶质量较好,相应的晶体电阻率达到了10~9数量级,电学性能较好.另一方面,CdZnTe:In晶体的光致发光谱中出现的(D~0,X)峰较尖锐,半峰宽约为8.6 meV,且谱峰中相邻的FE峰清晰可见,这表明CdZnTe:In晶体中Te夹杂/沉淀数量少,晶体具有高阻特性.     

铁氰化钾-钙黄绿素抑制化学发光法测定利福平

在碱性条件下,利福平对铁氰化钾-钙黄绿素化学发光体系有较强的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定利福平的新方法。考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响,在优化实验条件下,该方法对利福平的检出限为6.81×10-2mg/L,线性范围为0.5~100 mg/L,对50 mg/L的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.86%,该方法已成功用于滴眼液及胶囊中利福平含量的测定。     

不同生长期忍冬叶中活性成分的动态变化及抗菌作用研究

研究了不同生长期忍冬叶中活性成分的差异性及动态变化和抑菌活性.分别采用紫外分光光度法(UVVis)对不同生长期忍冬叶中总黄酮含量进行测定;采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对不同生长期忍冬叶中的挥发性成分进行测定;采用高效液相色谱法(HPLC)对不同生长期忍冬叶中的绿原酸、新绿原酸、异绿原酸C、咖啡酸、木犀草素、木犀草苷、金丝桃苷、芦丁、槲皮素9种化合物的含量进行测定;采用平板打孔法测定不同生长期忍冬叶的抗菌活性.结果表明不同生长期忍冬叶中活性成分的含量差异较大,6月份所测各种活性成分含量均较高,且抑菌效果最好.综合不同生长期忍冬叶中各活性成分的含量,确定忍冬叶的最佳采摘期为6月份,为忍冬叶的综合开发利用提供理论依据.     

聚合物前驱体热解制备SiC纳米线研究

采用催化剂辅助聚合物前驱体热解工艺制备出宏量碳化硅纳米线(Si CNW),研究了基底材料、热处理温度及催化剂加载量等参数对所制备Si CNW微观结构形貌的影响规律.借助扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)等分析测试手段对Si CNW的晶体结构和微观形貌进行表征,并分析了其生长机制.研究结果表明:制备的Si CNW为面心立方单晶结构的β-Si C,平均直径约为400 nm.随着热处理温度的提高,Si CNW的形貌由弯曲状生长转变为直线状生长,纳米线的直径也随之增加,在高温出现链珠状形貌纳米线;随着催化剂加载量的增加,纳米线的直径逐渐提高,产量却有所减小.纳米线的生长过程主要遵循VLS机制.当热解温度为1 600℃,基底材料为碳纤维布,催化剂加载量为5%(质量分数)时制备的Si C纳米线的直径、数量和分布状况较为理想.     

石墨烯量子点自组装制备硅基亚稳态分子间复合物及其放热性能研究

亚稳态分子间复合物因其具有较高的能量密度在军事与民用领域受到广泛应用.本文作者利用石墨烯量子点(graphene quantum dots, GQDs)作为自组装媒介制备Si/GQDs/Fe_2O_3纳米复合物,并研究了所制备复合物的形貌与放热性能,同时讨论了不同分散剂对所制备的复合物形貌与放热量的影响.结果显示,以水/异丙醇混合物作为分散剂并通过GQDs自组装制备的亚稳态分子间复合物放热量达到1 817.5 J/g.对比发现Si与Fe_2O_3纳米颗粒在水/异丙醇混合物中良好的分散性与二者表面通过GQDs构建的紧密接触是实现放热量提高的主要原因.