定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量北大核心CSCD

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。     

化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基

建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105 ℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产生甲烷(CH₄),甲烷量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比。经过气相色谱-氢火焰离子化检测器测定甲烷,通过外标法定量,根据化学反应方程式计算出样品中羟基含量。同时对反应溶液用量与反应时间等条件进行优化,确定2.0 mL反应溶液,反应15 min为最优的前处理条件。结果表明,硅羟基含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性,相关系数为0.9990,相对标准偏差小于3%,本方法的检出限为0.30 mg/g,定量限为1.00 mg/g,开展了4家实验室对5个不同比表面积的样品测试,数据结果的重复性限(r)小于2.5%,再现性限(R)小于6.5%。该方法结合自动化技术,顶空反应操作简单,样品量和试剂用量少,准确性高,重复性好,优于酸碱滴定法,适用于快速检测气相二氧化硅表面硅羟基的含量,解决了硅羟基利用传统方法难以准确测定的难题。该方法的建立对我国二氧化硅产业硅羟基检测标准的制定和产业技术优化,均具有重要的理论和现实意义。     

高温超导组合滤波器的研制

为满足射电天文观测接收系统的工程应用,在高温超导带通滤波器频段(1.2GHz-5GHz)内要求实现部分频段(1.8 GHz-2.6GHz)带阻滤波功能。采用带通滤波器和带阻滤波器串联组合的集成化设计方法,通过折叠微带线、终端短路等方式对滤波器进行小型化设计。通过理论计算和模拟仿真,最终设计并制作出符合指标要求的高温超导组合滤波器,测试结果与仿真计算一致,满足工程应用需求。     

乙酰胆碱酯酶/Nafion/普鲁士蓝修饰玻碳电极的制备及其在有机农药检测中的应用

制备了乙酰胆碱酯酶/Nafion/普鲁士蓝修饰的玻碳电极,测试了该修饰电极检测有机农药西维因(carbaryl)和敌百虫(trichlorfon)的性能指标。 利用原子力显微镜和电化学技术研究了电极的构造及其对于有机农药检测性能指标的影响。 结果表明,乙酰胆碱酯酶均匀地分散到Nafion/普鲁士蓝修饰的玻碳电极上。 在最优的实验条件下,构筑的修饰电极检测西维因和敌百虫的线性范围分别为0.01~0.5 μmol/L及2.0~10.0 μmol/L和0.02~1.0 μmol/L及2.0~8.0 μmol/L,检出限分别为5.0和10.0 nmol/L。 并对模拟的实际样品进行了检测,发现该方法有较高的检测灵敏度、较好的重复性和抗干扰性。     

基于形态学水线区域的深度图像分割

深度图像分割是基于特征关系图匹配的曲面物体识别中的关键技术之一,针对已有深度图像分割方法存在的问题,提出了一种基于二值形态学的水线区域增长算法对深度图像进行分割。首先用结构元素迭代腐蚀深度图像形成距离图像;然后根据距离图像计算极限腐蚀的集合,提取出目标的种子点;最后用条件粗化从种子点开始生长回到原尺寸但不使各区域相连,完成深度图像的分割。实验证明,算法的分割结果与人的主观视觉感知具有良好的一致性。     

超宽带减反射膜的设计和制备

设计了400～900 nm波段上的超宽带减反射膜,在410～850 nm范围内的平均残余反射率设计值约为0.2%,在设计的全波段上约为0.24%.讨论了初始膜系结构的选择原则,分析了带宽、膜层折射率差、最外层折射率和膜层总厚度等因素对宽带减反射特性的影响.对特定的带宽.增加两种薄膜材料的折射率差和选择尽可能低的最外层折射率对获得优良的减反射特性是非常重要的.实验制备了K9玻璃上TiO2/MgF2两种材料组成的8层结构的超宽带减反射膜,实测结果表明,在带宽520 nm范围内的平均残余反射率约为0.44%,说明用二种材料设计超宽带减反射膜是成功的,对垂直入射的减反射膜.多种材料的膜系并不比两种材料更具优越性.     

激光陀螺漂移的研究方法（二）

在研究环形激光陀螺的漂移时,通常文献的分析方法存在诸多矛盾.针对这种研究方法的不合理性,提出用阻尼振荡的方法来研究陀螺的漂移,属原创性革新.用阻尼振荡的频域表达式,加上采样量化噪声的频域表达式,作为噪声的功率谱密度,计算得到噪声的经典方差和Allan方差.此方差包含了所有可能的阻尼振荡效应的方差,用严格的公式计算是复杂的,实际计算时可根据具体情形作可行的近似,从而得到简单可用的激光陀螺的噪声的时域表达式.假设激光陀螺中存在的噪声由各种阻尼振荡组成,符合自然界的普遍规律,更主要的是,该假设得到了实验的验证,逻辑自洽,彻底地解决了通常文献的分析方法存在的矛盾.因此,用阻尼振荡的方法来研究激光陀螺漂移是合理的.     

带移民粒子系统的波动极限定理

证明了一类带移民粒子系统的波动极限,其极限过程是广义 Omstein-Uhlenbeck 过程,推广了已有文献的相应结果.     

常压DBD二维流体模型的FCT方法数值模拟

根据常压介质阻挡放电流体模型的物理方程,采用固定网格有限差分算法,分别用四阶和六阶相位误差FCT方法模拟求解二维流体连续方程.在均匀的初始条件下研究放电雪崩过程中电子密度的时空演化,具体分析和比较两种算法的差异.FCT方法模拟求解得出的计算结果与气体放电理论吻合较好,是一种具有较好的准确性和高精度的算法.     

（EuxRE1-x）（β-NTA）3Phen配合物的合成、表征及荧光性能研究

在无水乙醇溶液中合成了以铕及铕掺人不同比例的Y2 或Tb3 为中心,以β萘基甲酰三氟丙酮(β-NTA)和邻菲咯啉(phen)为配体的配合物;对其进行了元素分析、摩尔电导、核磁共振氢谱、差热-热重、红外光谱分析及荧光性能的研究.其化学组成式为(EuxY1-x)(β-NTA)3 PJlen及(EuxTb1-x)(p-NTA)3Phen(x=0.1;0.3;0.5;0.7;0.9);摩尔电导测试数据表明,所有配合物均为非电解质;核磁共振氢谱和红外光谱表明,配体β-NTA通过烯醇式氧负离子采用双齿配位的形式与稀土离子配位,Phen的两个氮原子也与稀土离子双齿配位;荧光光谱实验结果表明,所有激发光谱都为一宽带峰,配体能很好的吸收能量,在惰性不发光Y3 的含量工小于0.3,发光Tb3 的含量小于0.5时,可以使Eu3 的特征荧光发射得到一定程度增强,这表明两种不同的离子都可以敏化Eu3 .