纳米MgNb2O6微波介质陶瓷粉体制备及表征

Nano-crystalline MgNb₂O₆ was prepared using Mg(NO₃)₂·6H₂O, Nb₂O₅, HF and citric acid as raw materials by auto-ignition route. The process involves the formation of a viscous gel by thermal dehydration of the citrate-nitrate solution at about 80 ℃. The auto-ignition (at about 200 ℃) of the gel resulted in a high reactivity powder containing intimate blending of MgNbF₇ and NbF₃. The crystalline phase of MgNb₂O₆ could be formed easily at 700 ℃, which is 400 ℃ lower than that of common solid-state reaction process. The nano-crystalline MgNb₂O₆ (～30 nm) powder with good dispersity could be obtained at 850 ℃.     

溶胶-凝胶法制备(Ca1-xMgx)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成(Ca1-xMgx)SiO3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)陶瓷粉体, 研究了Mg2+取代Ca2+对陶瓷物相组成、烧结特性以及微波介电性能的影响规律. 结果表明, Mg2+在CaSiO3中的最大固溶度不超过0.2；随着Mg2+对Ca2+取代量的增加, 陶瓷在烧结后的主晶相出现从CaSiO3相向CaMgSi2O6相的转变,陶瓷的烧结特性及介电性能出现先增加后下降的趋势；当x=0.3 时, 陶瓷体中CaSiO3相与CaMgSi2O6相共存, 克服了单相CaSiO3或CaMgSi2O6易成片长大的缺点,有效减少了陶瓷中残留的气孔, 提高烧结体致密性. (Ca0.7Mg0.3)SiO3在1320 益烧结后介电常数为6.62, 品质因数为36962 GHz.     

CaTiO3纳米粉体溶胶-凝胶法合成、表征及介电特性

采用无机盐溶胶-凝胶法制备了CaTiO₃纳米粉体，采用TG-DTA、XRD、TEM等技术进行了表征，并探讨了CaTiO₃纳米粉体烧结特性及介电效应。结果表明，干凝胶800 ℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为60～70 nm的单相CaTiO₃纳米粉。纳米CaTiO₃粉具有较大的比表面积，使作为粉体烧结驱动力的表面能剧增，促使CaTiO₃在1 200 ℃实现致密烧结，比固相法制备的微米粉烧结降低100～200 ℃，且具有较宽的烧结温区。与微米级粉体烧结体介电特性相比，纳米粉具有更高的Q_f值。纳米CaTiO₃粉制备的陶瓷在1 250 ℃烧结2 h，获得优良的介电性能：ε_r=172，Q_f=4 239 GHz，τ_f=+7.68 × 10^-4 ℃^-1。     

单相Ba2Ti9O20柠檬酸凝胶法制备、表征及介电性能

采用柠檬酸凝胶法两步热处理工艺制备了单相Ba₂Ti₉O₂₀。干凝胶在750 ℃热处理得到了物相为BaTi₅O₁₁和Ba₄Ti₁₃O₃₀、尺寸为30～50 nm的前驱体粉体。纳米前驱体具有高表面活性，促使单相Ba₂Ti₉O₂₀在1 200 ℃热处理温度下形成。两步热处理所得的粉体比一步热处理所得的粉体具有更好的烧结和介电特性，两步热处理所得的粉体，在1 250 ℃烧结4 h，可获得理论密度为97%的Ba₂Ti₉O₂₀微波介质陶瓷，其介电性能：ε_r=38.5，Qf=19 320 GHz，τ_f=8.7×10^-6 ℃^-1。     

CaTiO3:Zn溶胶-凝胶法制备、结构及介电性能

采用溶胶-凝胶法制备了CaTiO3:Zn纳米粒子,透射电镜图显示平均粒径为25 nm.Zn的掺杂位置对于陶瓷相组成和烧结特性有很大影响.Ca1-xZnxTiO3和CaTiO3+zZnO样品的Zn以Zn2TiO4相形式存在;而CaZnyTi1-yO3-δy=0.01)样品中的Zn进入Ti位形成固溶体,无明显的降温效果,当Zn量增至0.05和0.1时,出现ZnO相.ZnO和Zn2TiO4第二相的存在均能明显促进陶瓷烧结.CaTiO3:Zn超细粉体可在较低温度下致密烧结(≤1 250 ℃).1 250℃烧结的CaZnyTi1-yO3-δ(y=0.01)陶瓷具有较好的介电性能:介电常数ε=157,品质因数Q×f=6 819 GHz,谐振频率温度系数(τ)f=7.51×10-4℃-1.     

超临界CO2直旋混合射流破岩特性的实验研究

超临界二氧化碳(CO₂)射流破岩既能降低岩石门限压力又能有效保护储层,直旋混合射流兼具直射流和旋转射流特点可提高破岩效率,基于此提出了超临界CO₂直旋混合射流的破岩方法。为了揭示超临界CO₂直旋混合射流破岩特性,设计加工出叶轮式直旋混合射流喷嘴,通过岩石定点冲击破碎实验对比了该射流与常规水射流的破岩效果,并研究了叶轮长度、叶轮中心孔直径、混合腔长度、喷射距离、射流压力等重要参数对超临界CO₂直旋混合射流破岩效果的影响。结果表明:相同实验条件下,该射流方法的平均破岩能力比常规水射流提高了42.9%;超临界CO₂直旋混合射流破岩易出现较大体积岩屑崩落现象;随着叶轮长度、混合腔长度、喷射距离的增大破岩效果均先增强后减弱,实验条件下上述参数存在最优范围值;叶轮中心孔直径的增大会导致岩石破碎孔深度增加、直径减小;随着射流压力的升高,超临界CO₂直旋混合射流破岩效果有着较为明显的提升。研究结果可为超临界CO₂直旋混合射流破岩方法的进一步研究提供实验依据。     

预辐射苯乙烯形成过氧化物组分结构及其引发活性研究

本文研究了苯乙烯在空气存在下的γ辐照。用硅胶柱层析分离在辐射总剂量为5×10^4Gy, 辐射剂量率分别为2.9, 0.7, 0.5和0.3Gy/s的条件下形成的过氧化物,发现剂量率在0.5Gy/s以上时产物都可分成三种组分, 而组分布随剂量率不同而异。当剂量率为0.3Gy/s时, 产物只包含单一的, 相当于第二组分的过氧化物。对剂量率为0.7Gy/s时生成的三种过氧化物组分用红外光谱, 核磁共振谱和质谱进行了组分结构测定及其引发活性测定, 发现具有交替结构的第二组分有较强发引发活性, 它在较低温度和较短时间内就能引发苯乙烯聚合, 获得分子量166578的聚合物。它还能引发其它乙烯类单体聚合, 且聚合过程较用BPO引发剂平稳。     

Electroforming-Free and Highly Uniform Al2O3 Resistive Random Access Memory by ALD-Based In Situ Hydrogen Plasma Treatment

Al2O3 resistive random access memory （RRAM） with electroforming-free characteristics, high stability and uni- form properties is fabricated. The effect of the in situ hydrogen plasma enhanced treatment on the device performance is investigated. The dominated conduction mechanisms of the devices are ohmic behavior at low fields and space charge limited charge injection at high fields. The great improvement in the device properties is attributed to the hydrogen plasma treatment with the Al2O3 film, and this simple while effective atomic layer deposition based plasma treatment process is expected to be useful for other RRAM material systems as well.     

A位取代对(Ca0.61Nd0.26)TiO3陶瓷烧结特性和介电性能的影响

采用常规固相反应法,以(Ca0.61Nd0.26)TiO3体系为基体成分,研究了A位取代对(Ca0.61Nd0.26)TiO3陶瓷的烧结特性和介电性能的影响规律。结果表明:Zn,Mg的A位取代,促使(Ca0.61Nd0.26)TiO3陶瓷烧结温度从1350℃降至1250℃。Zn,Mg在一定范围内A位取代(Ca0.61Nd0.26)TiO3中的Ca可形成钙钛矿结构的固溶体,Zn、Mg最大固溶度(x(Zn),y(Mg))分别不超过0.1和0.15mol。当取代量超过固溶度后,分别形成Ca2Zn4Ti15O36和MgTi2O5第二相。随Zn和Mg取代量的增加,陶瓷介电常数(εr)和谐振频率温度系数(τf)减小。陶瓷品质因数(Qf)值随Zn取代量先增后减,而随Mg取代量增加,其Qf值一直增大。Zn,Mg最佳取代分别为x(Zn)=0.15和y(Mg)=0.25,在1250℃烧结2h,[(Ca0.85Zn0.15)0.61Nd0.26]TiO3的介电性能:εr=93.60,Qf=12454GHz,τf= 150.3ppm·℃-1,[(Ca0.75Mg0.25)0.61Nd0.26]TiO3的介电性能:εr=72.48,Qf=14622GHz,τf= 108ppm·℃-1。     

纳米CaMgSi2O6粉体的低温合成与微波介电性能

以硝酸锂、偏钒酸铵、硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为原料，采用溶胶-凝胶法低温合成纳米CaMgSi₂O₆微波介质陶瓷粉体，研究了不同粒径粉体的烧结行为与微波介电性能。结果表明，通过在钙镁硅溶胶中引入锂钒烧结助剂可大大降低陶瓷粉体的晶相合成温度，干凝胶在750 ℃煅烧后可获得主晶相为CaMgSi₂O₆、分散性良好、粒径为78～98 nm的陶瓷粉体，可满足微型片式元器件用超薄陶瓷介质层的制备要求;该粉体在890 ℃烧结后获得致密结构的陶瓷，具有良好的微波介电性能:介电常数为7.68，品质因数为24 542 GHz，频率温度系数为-57.25×10^-6 ℃^-1。