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1.
建立了凝胶色谱净化、高效液相色谱检测红腐乳等含油及着色食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法.用V(正己烷或乙酸乙酯):V(环己烷)=1:1提取检测食品中的苏丹红,经凝胶色谱(GPC)去除样品中分子量较大的油脂和天然色素等干扰物后,用HPLC-DAD检测.该方法在浓度0.1~20mg/L有良好的线性关系,苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9981,0.9900;回收率在70%~96%;检出低限为7.8μg/kg.  相似文献   
2.
建立了测定染料中10种重金属元素的微波消解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法。比较了不同样品的消解方法,并确定了消解的最佳方法和条件;优化了仪器工作条件,选择出被测元素的最佳分析谱线,合理地进行了背景扣除;各元素的检出限以及加标回收率分别为0.0024~11.42mg/kg、83.3%~110%。该方法与标准方法中的原子吸收相比,缩短了分析时间,提高了检测效率。  相似文献   
3.
潜堤上波流传播的完全非线性数值模拟   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用时域高阶边界元方法建立模拟波流混合作用的完全非线性数值水槽模 型, 其中自由水面满足完全非线性自由水面条件. 采用混合欧拉-拉格朗日方法追踪流体瞬时 水面, 运用4阶Runge-Kutta方法更新下一时间步的波面和速度势. 为了减少计算域, 提高 计算速度, 采用同时消除底面和侧面的镜像格林函数; 在每一时间步内, 对网格进行重新划分 以避免由于网格运动变形而引起的数值不稳定问题. 对水流中淹没潜堤上的波浪变形在水槽 中开展了物理模型试验, 并把试验结果和数值结果进行了对比, 吻合得很好. 进一步研究了 水流及潜堤的存在对高阶谐波产生的影响.  相似文献   
4.
建立一种以luminol试剂为发光底物,检测连二亚硫酸钠水溶液体系产生的超氧阴离子自由基的化学发光法.研究表明,当luminol的浓度为0.05mg/mL,连二亚硫酸钠浓度为0.012mg/mL,体系pH=10.3时,可得最佳测定条件.分别测定了茶多酚、芦丁、槲皮素和抗坏血酸清除超氧阴离子自由基(O2^-.)的能力.结果表明此方法操作简便、测量快速,能用于天然活性物质清除超氧阴离子能力的测定和清除自由基机理的研究.  相似文献   
5.
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1:1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05 mg/kg (以10倍信噪比计)。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。  相似文献   
6.
胡贝贞  宋伟华  谢丽萍  邵铁锋 《色谱》2008,26(5):608-612
建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定。在50 μg/kg加标水平下回收率为49.2%~113.1%,相对标准偏差为1.42%~8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5~10.0 μg/kg。方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析。  相似文献   
7.
建立了黄酒中甜蜜素残留的固相萃取-液相色谱/串联质谱法(SPE—LC/MS/MS)测定方法。黄酒样品用水稀释后,弱阴离子(WAX)固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱。采用HypersilGold C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,以电喷雾离子源负离子模式(MRM)定性、定量测定甜蜜素。甜蜜素在10~500μg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9995。取有代表性的阴性样品进行添加回收试验,在0.5—5.0mg/L范围内,回收率为81.1%-88.2%,相对标准偏差为3.65%~5.21%,方法的定量检测限为0.5mg/L。该方法净化效果好,检测灵敏度高,能同时完成黄酒中甜蜜素的定量和定性分析。  相似文献   
8.
胡贝贞  蔡海江  宋伟华 《色谱》2012,30(9):889-895
建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(1:1, v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量。氟虫腈在1~100 μg/L、其余7种农药在5~200 μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2 μg/kg、其余7种农药10 μg/kg。氟虫腈在2、5、50 μg/kg、其余7种农药在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为75.5%~115.0%,相对标准偏差为2.7%~7.7%。另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定。评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性。该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。  相似文献   
9.
建立了植物源产品茶叶、粮谷、中药材中阿维菌素B1a残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品用丙酮-二氯甲烷(体积比1:1)微波辅助提取,提取液经石墨化炭黑/氨基(Carb/NH2)固相萃取小柱净化。采用Hypersil Gold C18色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),乙腈-2.5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)定性、定量测定阿维菌素B1a,采用基质标准曲线外标法定量。在5—100μg/L范围内,阿维菌素B1a的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数大于0.998,方法的检出限(S/N〉3)为5μg/k,定量限(S/N〉10)为10μg/kg。取有代表性的绿茶、小麦、丹参阴性样品进行加标回收试验,在10,50μg/kg加标水平下,回收率为75%-87%,相对标准偏差为4.04%-6.38%(n=5)。该法提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国内外限量标准的要求,适合复杂基质植物源产品中阿维菌素B1a残留量的测定。  相似文献   
10.
建立固相萃取-气相色谱-质谱联用内标法测定蔬菜中杜烯残留量的检测方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相柱净化后,用气相色谱质谱联用仪进行检测.方法的检出限为0.005 mg/kg,经过不同实验室验证,样品中杜烯的平均基体添加回收率在81.0% ~112.0%之间,室间精密度在1.03%~3.89%之间.  相似文献   
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