电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量和配分量的分析方法。样品经碱熔融后分离硅、铝等元素及钠盐,用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀,用ICP-AES法测定稀土元素总量和配分量。讨论了溶解样品条件、共存元素干扰等影响测定的各种因素。实际样品的稀土总量与草酸盐重量法测定结果一致,配分量与X-射线荧光光谱(XRF)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定结果一致。RSD(n=11)在0.15%~1.1%,加标回收率为97%~105%。测定范围为:La_2O_3/REO(80%~98%);CeO_2/REO(2%~20%);REO(16%~70%)。方法能快速准确地测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量。     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

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叙述了微分求积法的一般方法，并把该方法应用于求解单摆的非线性振动的周期问题，取得了比常用的L-P法更满意的结果．     

白云鄂博稀土精矿标准样品的研制

本文介绍了白云鄂博稀土精矿中稀土总量和稀土氧化物配分量标准样品的研制过程。标准样品定值指标为REO、La2O3/REO、CeO2/REO、Pr6O11/REO、Nd2O3/REO、Sm2O3/REO、Eu2O3/REO、Gd2O3/REO、Y2O3/REO等9 种元素。根据成分设计,选取合适的稀土精矿,烘去水分得到干基后,经过研磨(粒度﹤74μm)、机械混匀、均匀性初检、包装、均匀性检查、数理统计、定值等程序,完成标准样品的研制工作。选择分析技术水平较高的10家权威实验室用准确可靠的分析方法确定了9种化学成分的标准值和不确定度。该项目标准样品填补了国内外稀土标准样品的空白,已被国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会批准为国家级标准样品。