在线固相萃取-高效液相色谱法检测碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯

建立了同时测定碳酸饮料中2种对羟基苯甲酸酯的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测(Online-SPE-HPLC-UV)方法。碳酸饮料样品经水稀释并经0.45μm微孔滤膜过滤,在线固相萃取柱(Acclaim 120C18)净化,Agilent Extend-C_(18)柱分离,紫外检测器检测。结果表明:2种对羟基苯甲酸酯在0.5~400μg/mL的浓度范围内线性良好,线性相关系数(r~2)均大于0.9999,检出限为0.1~0.2mg/kg,3个水平加标回收率为95.9%~105.2%,其相对标准偏差为1.6%~5.7%。本研究为快速准确的分离测定碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯提供了有效方法。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中松节油

松节油是一种以富含松脂的松树为原料,通过不同加工方式得到的具有芳香气味的萜烯混合液。松节油的主要成分是α-蒎烯,其次是莰烯、β-蒎烯、苎烯及少量的倍半萜烯-长叶烯和石竹烯;它主要用于合成香料、樟脑、冰片、萜烯树脂、杀虫剂、激素、驱避剂、空气清新剂、高级润滑油等。松节油在废弃物中的残留会对环境水体产生污染,国家标准方法GB 3838—2002《地表水环境质量标准》规定饮用水源地松节油限量为20μg·L^-1,国家标准GB/T5750—2006推荐的测定方法为液-液萃取-填充柱气相色谱法。然而,传统的填充柱柱效和灵敏度较低,且有些实验室采用的填充柱是自     

两嵌段共聚物反相溶剂中组装结构转变动力学的模拟研究

利用耗散粒子动力学方法,分别研究了不同结构的组装体在改变溶剂的选择性后,在溶液及界面上的结构演变动力学.模拟结果表明,在改变溶剂的选择性后,大球形胶束在溶液中转变形成反向球形胶束,而在界面上则转变形成反向环状胶束,当前模拟结果与已有的实验结果一致.此外,模拟结果还预测出,在改变溶剂的选择性后,环状胶束在溶液中转变形成反向环状胶束,而在界面处受限形成反向的支化蠕虫状胶束;蠕虫状胶束则在溶液中转变形成反向环状胶束,而在界面处受限形成多层纳米球结构;囊泡在溶液中转变形成分散的小胶束聚集体,而在界面处受限形成球形的补丁纳米粒子.     

光响应“线性-超支化”超分子嵌段共聚物的制备及其对金表面的可逆亲疏水修饰

报道了一类新型的α-ωn型"线性-超支化"超分子嵌段共聚物.分别通过可控阴离子开环多支化聚合方法(ROMBP)和可逆加成-断裂链转移聚合方法(RAFT)合成了含有一个β-环糊精基团的亲水超支化缩水甘油醚(CD-g-HPG)和含有一个偶氮苯基团的疏水线性聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-AZO).两者可以通过β-环糊精和偶氮苯基团之间的主客体识别作用形成两亲性线性-超支化超分子嵌段共聚物PMMA-b-HPG.由于线性PMMA-AZO残留有RAFT聚合时链转移剂中的三硫代酯结构,超分子聚合物PMMA-b-HPG可以通过三硫代酯与金形成的硫-金键(S-Au)对金表面进行修饰形成自组装单分子层(SAM).修饰后的金表面呈现出光控的可逆亲疏水性能.在紫外光下,由于β-环糊精/偶氮苯之间的主客体识别作用被破坏,亲水的CD-g-HPG从表面脱离,表面变为疏水;在可见光下,如果重新将金片浸泡在CD-g-HPG溶液中,金表面的亲水性可以恢复.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用芳香胺

应用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中联苯胺、4,4′-二氨基二苯醚、邻氨基甲苯醚、3,3′-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4′-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3,3′-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯等9种禁用芳香胺的含量。样品经1%(φ)三氯乙酸溶液和乙腈提取,分取部分上清液经固相萃取小柱净化。所得净化液以C18色谱柱(50mm×4.6mm,1.8μm)为分离柱,以不同体积比的0.05%(φ)甲酸溶液和含0.05%(φ)甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3,3′-二氯联苯胺的线性范围为0.5~50mg·kg-1,检出限(3S/N)为0.15mg·kg-1。其余8种芳香胺的线性范围均为0.2~50mg·kg-1,检出限(3S/N)均为0.05mg·kg-1。加标回收率在78.3%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。     

温度梯度法BaY2F8晶体生长中的小面研究

采用温度梯度法生长了BaY2F8晶体,通过X射线定向仪确定晶体自发沿[001]方向生长.通过对不同截面的显微观察和分析,研究认为生长方向与竖直方向不平行是诱发(100)、(130)、(130)等小面生长的重要因素.由于温度的波动和径向温度梯度的存在,会造成晶体生长过程中的组分过冷,引发晶面上出现胞状凸起,影响了晶体的生长质量.     

Some discussions about the variable separating method for solving nonlinear models

Through analysing the exact solution of some nonlinear models, the role of the variable separating method in solving nonlinear equations is discussed. We find that rich solution structures of some special fields of these equations come from the nonzero seed solution. However, these nonzero seed solutions is likely to result in the divergent phenomena for the other field component of the same equation. The convergence and the signification of all field components should be discussed when someone solves the nonlinear equation using the variable separating method.     

双(烷氧-亚胺芳氧)基钛(IV)配合物催化D,L-丙交酯开环聚合、动力学及机理

合成了双(烷氧-亚胺芳氧)基钛(IV)配合物, 通过IR, ¹H NMR和元素分析对其进行表征, X射线单晶衍射测定了其晶体结构. 单晶结构分析表明, 该晶体属于三斜晶系, 空间群为P , a＝14.294(9) Å, b＝16.206(10) Å, c＝18.458(12) Å, V＝3911(4) ų, D_c＝1.098 g•cm^－3, μ＝0.262 mm^－1, F(000)＝1589, Z＝2, R₁＝0.081, wR₂＝0.240. 实验结果表明该配合物在130 ℃以上能引发D,L-丙交酯单体开环聚合, 可得数均分子量(M_n)为8.8×10⁴ g/mol的聚(D,L-乳酸)(PDLLA). 动力学研究表明该聚合反应对D,L-丙交酯单体浓度和催化剂浓度分别呈2级和1级, 表观活化能和频率因子分别为76.63 kJ/mol和2.91×10¹¹. 通过苄基封端聚合物¹H NMR谱的研究, 表明钛配合物引发D,L-丙交酯开环聚合是基于以Ti-O键为活性中心引发D,L-丙交酯单体酰氧键断裂开环聚合的“配位-插入”机理.     

红外超光谱干涉光谱仪探测器高阶非线性响应研究

针对红外超光谱干涉光谱仪的技术特点,分析其探测器非线性响应的形成机理,仿真含有高阶非线性误差的干涉数据,并研究二、三阶非线性响应对光谱的影响;提出一种迭代方法,即通过交叉迭代使光谱带外畸变最小,从而确定校正系数进而校正非线性响应;通过获取不同温度黑体观测的干涉数据,用交叉迭代法校正实测数据并复原光谱,将未吸收波数光谱响应与黑体辐亮度进行拟合。结果表明:二阶非线性响应主要影响带外数据,三阶非线性响应主要影响带内数据,仅校正二阶非线性响应时,光谱带内数据仍会有残留误差;交叉迭代法可以校正探测器的非线性响应,且三阶非线性校正的精度比二阶的提高了约7.26%;校正后的拟合优度比校正前的提高了约0.4%,校正后的干涉数据更准确。