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用双氧水绿色氧化环己酮合成己二酸的研究 总被引:16,自引:0,他引:16
以30%的双氧水为氧化剂, 钨酸钠与含N或O的双齿有机配体(草酸)形成的络合物为催化剂, 在无有机溶剂、无相转移剂的条件下, 研究了环己酮氧化制己二酸的反应. 研究结果表明, 用廉价的草酸为配体, 最佳反应条件为钨酸钠∶草酸∶环己酮∶30%的双氧水的物质的量比为2.0∶3.3∶100∶350, 在92 ℃下反应12 h, 可制得80.6%的己二酸; 用GC-MS跟踪了氧化过程中三种主要物质环己酮、己内酯及己二酸含量随反应时间的变化关系, 提出了其主要氧化机理为环己酮首先经Beayer-Villiger氧化反应生成己内酯, 己内酯进一步氧化成己二酸. 相似文献
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采用荧光猝灭法和毛细管区带电泳法研究了盐酸异丙肾上腺素(IH)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。荧光猝灭法研究表明:IH对BSA有较强的荧光猝灭作用,根据Stern-Volmer方程得到猝灭速率常数(Kq)为2.53×1013 L·mol-1·s-1,该荧光猝灭属于静态猝灭。采用位点结合模型公式计算得结合常数为1.72×104 L·mol-1,结合位点数n为1;毛细管区带电泳法研究表明:IH与BSA的结合常数为4.07×104 L·mol-1,结合位点数n为1。 相似文献
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以5-磺基水杨酸和咪唑衍生物为配体合成了单核、双核结构的三元混配Cu(Ⅱ)配合物:[Cu(H2biim)(Hssal)(H2O)2]·H2O(1)和{[Cu(MeHbiim)(Hssal)(H2O)]·0.5H2O}2(2)(H3ssal=5-磺基水杨酸,H2biim=2,2’-联咪唑,MeHbiim=N-甲基-2,2’-联咪唑),并利用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、X-射线单晶衍射及热重分析等技术手段对其结构进行了表征。单晶结构解析表明配合物1属于单斜晶系,P21/C 空间群,Cu(Ⅱ)离子与1个5-磺基水杨酸根、2个水分子以及1个联咪唑分子形成五配位四角锥构型的单核配合物结构。配合物2属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,双核Cu(II)离子分别处于五配位四角锥和四配位平面四边形的几何构型的配位环境中,与配合物1不同,5-磺基水杨酸采取μ2双-单齿配位模式。荧光光谱分析表明配合物2具有较强的荧光性。 相似文献
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用荧光标记技术对含羧基类中药成分进行标记,探索中药成分荧光标记方法,提高其检测灵敏度、为中药药代动力学研究奠定基础。以荧光试剂8-氨基芘-1,3,6-三磺酸三钠盐(APTS)和绿原酸组成研究体系,对标记条件进行优化。反应体系中加入1-乙基-3-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)与N-羟基丁二酰亚胺(NHS)可使衍生反应在室温下进行。APTS标记绿原酸的较优反应条件为:绿原酸与APTS的浓度比为1∶5,EDC的浓度为5 mmol/L,NHS的浓度为0.33 mmol/L。以0.1mol/L、pH5.50的NaH2PO4-Na2HPO4为缓冲溶液,绿原酸首先与EDC、NHS避光反应4 h,再与APTS反应4h,即可达到较好的标记效果。此标记方法操作简便,灵敏度高,可以用于含羧基类中药成分的荧光标记研究。 相似文献
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本研究分别采用区段-区段动力学毛细管电泳法(Plug-Plug Kinetic Capillary Electrophoresis,ppKCE),及以药物为添加剂的亲和毛细管电泳法(Affinity Capillary Electrophoresis,ACE)对盐酸异丙肾上腺素(Hydrochloric Acid Isoproterenol,HAI)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)的结合作用进行研究。实验结果显示,ppKCE法可同时测得HAI与BSA相互作用体系的结合速率常数kon和离解速率常数koff分别为163.60L·mol-1·s-1、3.50×10-2±0.95×10-2s-1(n=3)。ppKCE法和ACE法测得HAI与BSA的结合常数Kb分别为4.67×103 L·mol-1、6.02×103 L·mol-1,两种方法所得结果能够较好吻合。证明毛细管电泳法在药物-蛋白相互作用研究领域的可靠性,可用于测定药物与蛋白的相互作用,从而用于新药筛选研究。 相似文献