VPO催化剂的制备及其表征

采用ＢＥＴ、ＸＲＤ等测试手段，考察了由四种不同方法和条件下制备的ＶＰＯ催化剂的比表面积和晶体结构。实验结果表明：还原剂、溶剂、Ｐ／Ｖ、干燥条件及焙烧温度都对ＶＰＯ催化剂的物理性质有影响。水相法制备，获较复杂的晶相，且随着焙烧温度的提高样品的比表面积减小，晶相强度增加。有机相法制备，可获得较单一、活性好的晶相，且焙烧温度提高对样品的比表面积影响不大，但超临界条件下干燥，可使催化剂比表面积成倍地增大     

手性大孔磷酸镓Hit-5的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一个三维手性大孔开放骨架磷酸镓Ga16P16O75·4[1,6-C6H18N2]·[C2H10N2]·2H2O(简称Hit-5).反应起始原料摩尔配比为:1 GaOOH:15 H3PO4:7.5 H2N(CH2)6NH2:0.5 C2H8N2:555 H2O.Hit-5属正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.8671(1)nm,b=1.7945(1)nm,c=0.9101(1)nm,β=108.33(1)°,V=1.3443(2)nm3,Z=4.Hit-5的骨架是由Ga3P3六聚体和Ga4P4八聚体两个不同的二级结构单元通过共顶点联接构成三维纳米孔结构,在[001]方向呈现16-元环孔道.     

一维无机-有机杂化材料[Ni(2,2'-bipy)_2]V_2O_6的水热合成与晶体结构

本文采用水热合成法制备了一维无机-有机杂化材料[Ni(2,2'-bipy)2]V2O6(1)。反应起始原料摩尔配比为:Ni(Ac)2.H2O:NaVO3:H3BO3:B2O3:2,2'-联吡啶:H2O=0.5:1:2.3:2:1.5:556。1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=1.4482(3)nm,b=1.3747(3)nm,c=1.0456(2)nm,β=100.25(3)o,V=2.0484(7)nm3,Z=4。1是由VO4四面体通过共顶点联接构成一维链状结构。相邻链的2,2'-bipy分子的π-π相互作用对1分子的结构稳定起到重要的作用。     

间接光度法测定天然水中痕量Se(Ⅳ)

本文提出了在表面活性剂ＴＰＣ存在下，Ｉ３＾－间接光度法测定痕量硒。该方法灵敏度高，除铁外其他离子基本无干扰，选择性好，测定２．０μｇ Ｓｅ（Ⅳ）的样品１０次，ＲＳＤ＝３．９％，精密度较好，适用于水样中Ｓｅ（Ⅳ）的测定，实测了天然水中硒，结果满意。     

应用二阶校正算法-荧光分光光度法同时测定血浆中诺氟沙星和左氧氟沙星

应用三维荧光技术,结合化学计量学中的二阶校正算法,在诺氟沙星和左氧氟沙星荧光光谱严重重叠,以及干扰物质存在下对血浆中两种喹诺酮类药物进行了同时定量分析。三维荧光激发波长范围265～510nm,发射波长范围300～650 nm。交替不对称三线性分解(AATLD)算法解析得到的诺氟沙星和左氧氟沙星的平均回收率分别为96.9%和103.9%。方法前处理简单、不需预先分离、可以快速定量分析血浆中光谱相互干扰的待测药物的含量。     

氨基酸衍生三维荧光法结合多维模式识别用于蜂蜜种类辨别研究

确认食品的种类和产地等信息是食品质量与安全研究的重要内容。基于蜂蜜中的氨基酸种类和含量的不同,应用甲醛和乙酰丙酮与蜂蜜中氨基酸发生荧光衍生反应对源自不同花源的蜂蜜进行种类辨别研究。实验首先研究了衍生剂用量、时间、温度及pH值对蜂蜜中氨基酸荧光衍生反应的影响。然后在激发光波长范围为300～500 nm和发射光波长范围380～580 nm下对衍生后的蜂蜜进行三维荧光检测,每个蜂蜜样品经检测后得到一个三维荧光光谱矩阵数据,五种蜂蜜共150个样品最后得到一个三维立方数据。将检测获得的三维荧光数据结合多维主成分分析(M-PCA)、自加权交替三线性分解法(SWATLD)及多维偏最小二乘辨别分析(N-PLS-DA)等多维模式识别方法,进行数据处理并获取五种蜂蜜的识别信息。三种多维模式识别方法分别都展示出不同种类蜂蜜的聚类趋势,相比较而言,由于N-PLS-DA充分利用了衍生蜂蜜荧光的所有信息,所以取得了更加准确和可靠的分类结果,对五种蜂蜜的总识别率为88%。研究结果显示基于氨基酸荧光衍生的多维模式识别方法可以用于蜂蜜种类的识别研究。该研究为无荧光或弱荧光自然物质的直接荧光辨别分析提供了一种新思路。     

巯基棉富集分离-慢扫速示波计时电位法测定尿液中微量铅

应用慢扫速计时电位法,Pb2+在0,5mol·L-1的NH40Ac底液中有良好的示波图。尿样经过消化后,用巯基棉富集待测元素,分离消除共存离子的干扰和影响,测定其铅含量。方法简便,Pb2+的检出限为0,015μg·m1-1,回收率和RSD分别为98．25％和1．67％,结果满意。     

激发-发射荧光矩阵光谱结合多维辩别分析用于葡萄干分类研究

葡萄干因其种类繁杂,产地来源多,制作工艺多样,导致品质各异。因此需要建立能够科学、准确的鉴别葡萄干种类、产地、品质的分析方法,以确保葡萄干产品质量、保护消费者利益、规范葡萄干商品市场。该实验基于葡萄干中富含多种荧光物质,以甲醇为萃取剂,应用微波提取法,结合三维荧光光谱技术,在激发波长300~700 nm,发射波长360~720 nm范围,获取三维荧光矩阵数据,应用多维主成分分析(M-PCA),多维偏最小二乘辨别分析(N-PLS-DA)和平行因子算法-偏最小二乘辨别分析(PARAFAC-PLS-DA)等多维模式识别方法,对三种主色为绿色、两种主色为红色的五个不同种类的葡萄干进了分类研究。M-PCA研究结果显示不同种类的葡萄干存在聚类趋势,而N-PLS-DA和PARAFAC-PLS-DA则给出了比较满意的分类结果。相对而言,由于PARAFAC-PLS-DA是基于PARAFAC分解得到浓度得分结果基础之上进行的分类,去除了不相干的冗余信息,因此取得了100%准确的分类结果。两种算法的品质因子比较结果也说明基于荧光光谱法和多维模式识别技术相结合的分析技术可以很好的用于葡萄干种类的识别研究,并有望用于葡萄干质量等级识别及产地追溯。     

多维数据解析联用三维荧光光谱检测污水中酚类污染物残留

应用三维荧光结合化学计量学中的二阶校正方法对城市污水中的苯酚、对苯二酚和邻苯二酚进行了定量分析研究.选用β-环糊精作为荧光增敏剂,三维荧光激发波长范围205～450 nm,发射波长范围215～320 nm.通过自加权交替三线性分解(SWATLD)解析得到的苯酚的平均回收率为95.84±0.41％,对苯二酚的平均回收率为102.31±0.44％,邻苯二酚的平均回收率为100.27±0.43％.该方法前处理简单,不需预先分离,可以快速定量分析污水中光谱相互干扰的多个待测组分的含量.     

非竞争性AMPA受体拮抗剂2,3-苯并二氮杂(艹卓)-4(硫)酮和1,2-酞嗪及异喹啉衍生物的定量构效关系研究

用F统计结合偏最小二乘算法作为蚁群算法选择变量的目标函数,对非竞争性AMPA受体拮抗剂2,3-苯并二氮杂革-4(硫)酮和1,2-酞嗪及异喹啉衍生物的定量构效关系进行了研究.所得的结果与多元线性回归、全变量偏最小二乘构效关系模型进行了比较,结果显示改进的蚁群优化算法可以得到更好的预测结果.指出了影响2,3-苯并二氮革-4(硫)酮和1,2-酞嗪及异喹啉衍生物抑制活性的主要描述符,可以为合成高活性药物结构提供理论指导.