基于离子液体的分散液液微萃取-柱前荧光衍生高效液相色谱法测定水样中8种磺胺类药物

建立了一种基于离子液体的分散液液微萃取技术结合柱前荧光衍生高效液相色谱(IL-DLLME-HPLC-FL)对8种磺胺类药物进行检测的方法,并成功应用于实际环境水样的分析。实验考察了萃取参数对磺胺萃取效率的影响及衍生产物的稳定性。最佳实验条件:以40 μL [C₆MIM]PF₆]为萃取剂,0.1 mL丙酮为分散剂,对pH=4且不含NaCl的水溶液进行不超声的分散液液微萃取,并衍生化反应6 h。结果表明:在最佳实验条件下,该法在0.2~10 μg/L和10~500 μg/L两个浓度范围内线性良好,线性相关系数r ≥0.9989;检出限为0.08~0.5 μg/L (S/N=3)。对实验室自来水、湖水、珠江水、池塘水分别加标5、50、200 μg/L的回收率为87.2%~101.4%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。该法环保、简便,可用于测定实际水样中磺胺类药物。     

悬浮固化分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

建立了悬浮固化分散液液微萃取（SFO-DLLME）结合高效液相色谱（HPLC）快速测定水样中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。通过对影响萃取效率因素的优化,确定了最佳萃取条件：十二烷醇萃取剂20 μL、萃取温度60℃、离子强度20 g/L、萃取时间1 min。6种PAEs在2~2000 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）为0.9995~0.9999,检出限（S/N=3）为0.3~0.6 μg/L。对自来水、湖水、江水、污水、海水、市售塑料瓶装纯净水和矿泉水进行测定,能检测到部分PAEs。对加标水样进行回收率试验（10、100和1000 μg/L）,6种PAEs的回收率为84.9%~94.5%,相对标准偏差为4.1%~6.8%（n=5）。该法环保、简单,可用于实际水样中6种PAEs的检测分析。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中28种皮质激素

建立了同时测定地表水中28种皮质激素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UHPLC-ESI-MS/MS）的分析方法。水样经HLB柱固相萃取、C₈反相色谱柱分离,在动态多反应监测（DMRM）模式下采用电喷雾离子化正、负离子模式（ESI±）进行信号采集与测定,内标法定量。结果发现,28种皮质激素在1.0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.99）,方法检出限为0.21~0.48 ng/L,方法定量限为0.32~0.72 ng/L。在5.0、10、50 ng/L的基质加标水平下,28种目标物的平均回收率为68.8%~108.7%,相对标准偏差为0.1%~8.1%。该方法灵敏、准确、可靠,将广泛应用于环境中糖/盐皮质激素的痕量监测及其行为、风险研究。     

离子液体单滴微萃取-高效液相色谱法测定水体中磺胺类药物

应用离子液体单滴微萃取(SDME)技术,建立了水体中7种磺胺类药物的高效液相色谱(HPLC)分析方法.考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、搅拌速度、溶液pH值、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响.确定了最佳萃取条件为:利用9 μL-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C<,4MIM][PF<,6])离子液体作为萃取液滴,在搅拌...