高效液相色谱法测定环氧树脂粘接剂中的双酚A

建立了进出口建筑用环氧树脂粘接剂中双酚A的高效液相色谱-荧光检测法。对提取方法和色谱条件进行了研究,结果表明采用乙醇超声提取样品15min可获得良好的提取效果。以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱可消除样品的基质干扰。方法对环氧树脂粘接剂中双酚A的定量限(LOQ)为0.5 mg/kg,在2～4000 ng/mL范围内,线性相关系数为0.9996。在5个添加水平下回收率在89.1%～100.8%之间。     

ICP-MS法测定仿真饰品中11种重金属迁移量

模拟配戴环境,研究了酸性汗液浸萃样品,建立了ICP-MS同时测定仿真饰品中11种重金属迁移量。优化了实验条件,讨论了内标选择、干扰和消除等。方法对仿真饰品进行了测定,相对标准偏差为2.4%～11%,回收率为84.5%～113.5%。     

气相色谱―质谱法测定仿真饰品中磷酸酯类增塑剂含量

建立了仿真饰品中6种磷酸酯类增塑剂含量的气相色谱―质谱测定法。对提取方法、色谱条件及质谱参数进行了研究。结果表明,采用正己烷/丙酮(体积比1∶1)微波萃取样品35 min可获得良好的提取效果。所建立的微波萃取―气相色谱―质谱法的定量限为1～2.5 mg/kg,在1～2个数量级浓度范围内,线性相关系数R2在0.999以上,在三个添加水平下回收率在86.63%～98.13%之间。对市售9种塑料仿真饰品的测定结果表明磷酸酯的存在风险极低。     

气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量

提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。     

仿真饰品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定和迁移风险考察

建立了仿真饰品中14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量和迁移量测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。考察了微波萃取、超声波萃取、快速溶剂萃取和索氏提取4种前处理方法对增塑剂含量测定的影响。在模拟人体温度及汗液环境下,考察了0～168 h内塑料仿真饰品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)3种增塑剂的迁移风险。结果表明微波萃取法的提取效率优于其余3种方法。所建立方法的定量限为5 mg/kg (邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为25 mg/kg),在0.1～50 mg/L(DINP、DIDP在0.5～250 mg/L)范围内,线性相关系数在0.99以上,在3个添加水平下的回收率在90.95%与98.67%之间。在模拟条件下,DEHP的迁移风险较高,浸泡72 h后约有0.75%溶出,而DBP和DOP的溶出风险较低。该法的灵敏度高、回收率高、选择性好,能满足实际工作的要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定环氧树脂粘结剂中双酚A

提出了环氧树脂粘结剂中双酚A的超高效液相色谱-质谱测定方法。样品用乙醇超声提取后,离心分离,取上清液过0.22μm有机滤膜,滤液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,用不同比例的水和乙腈的混合溶液作为流动相梯度淋洗,采用电喷雾负离子源,多反应监测模式。双酚A的质量浓度在2～1 000μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.5mg.kg-1。以空白环氧树脂粘结剂为基体,进行加标回收试验,测得回收率在89.3%～93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.3%之间。     

高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚

提出了高效液相色谱法测定电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚含量的方法。普通塑料样品采用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液作为提取溶剂进行微波萃取,含金属的塑料样品采用乙酸乙酯作为提取溶剂进行超声波萃取,提取液采用NUCLEODUR Sphinx RP C18色谱柱为分离柱分离,以不同体积比混合的水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226nm。多溴联苯和多溴联苯醚的质量浓度在0.2～50mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.3～5.0mg.kg-1之间。     

高效液相色谱法测定建筑用胶黏剂中的游离苯酚

建立了建筑用胶黏剂中游离苯酚的高效液相色谱测定方法。对提取方法、色谱条件及检测波长的选择进行了研究。结果表明,采用甲醇超声提取样品15 min可获得良好的提取效果,该方法的定量限(LOQ,以信噪比为10计)为10 mg/kg,线性范围为0.5～100 mg/L,相关系数为0.999 9。在1倍LOQ、2倍LOQ、10倍LOQ添加水平下平均回收率在89.28%～99.27%之间。实际样品测定结果表明,双酚A型环氧树脂存在游离苯酚残留的风险。     

食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量的测定及迁移规律研究

建立了食品接触材料中19种紫外光吸收剂迁移量测定的高效液相色谱法。研究了不同食品模拟物及浸泡时间对紫外光吸收剂迁移量的影响。实验结果表明,紫外光吸收剂在水、3%乙酸、低浓度的乙醇中迁移量低,在95%乙醇和异辛烷模拟物中迁移量高,迁移规律性与紫外光吸收剂的分子结构密切相关。食品接触材料中紫外光吸收剂在80℃浸泡6 h的迁移量与40℃浸泡10 d相当。所建立液相色谱法的定量下限为0.1~0.5 mg/kg,在95%乙醇和异辛烷模拟物中,3个加标水平下的回收率为83.8%~98.0%。方法的灵敏度与回收率高,选择性好,能满足实际工作的要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定儿童产品中苏丹红玉、四溴双酚A和两种磷酸酯

建立了儿童产品中4种高关注物质(苏丹红玉、四溴双酚A、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯)同时检测的超高效液相色谱-质谱检测方法。样品经乙腈超声萃取后,选择C18柱在3 min内分离4种待测物质。结果表明,本方法所测各物质的定量限为5~500μg/kg。在2~3个数量级浓度范围内,线性相关系数均在0.9995以上。在3个添加水平下,平均回收率为83.7%~97.8%,相对标准偏差(n=6)小于5%。本方法操作简单快捷,灵敏度、回收率高,选择性好,能满足实际工作的要求。