HPLC法对鱼肉中3种四环素类和5种氟喹诺酮类兽药残留的同时测定

建立了水产品中四环素类和氟喹诺酮类兽药多残留同时检测的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇-水（体积比2：8,pH5．3）提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇-丙二酸＋氯化镁水溶液作流动相,梯度洗脱,紫外检测器检测。对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,8种抗生素（土霉素、四环素、金霉素、沙拉沙星、恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、单诺沙星）在0．1～10mg／L范围内线性关系良好。方法的检出限（S／N=3）为0．011～0．051mg／kg,定量下限（S／N=10）为0．035～0．17mg／kg,平均加标回收率为81％～96％,相对标准偏差（RSD）为2．5％～10．5％。该方法适用于水产品中抗生素多残留的测定。     

茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究

 筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶多酚样品中 7种儿茶素的含量。考察了 7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系 ,优化了色谱条件及样品前处理方法。用电喷雾电离质谱 (ESI MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯 (CG)两组分 ,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析。     

微囊藻毒素-LR阻抗型电化学免疫传感器的研究

基于1,6-己二硫醇自组装技术和纳米金吸附作用相结合的方法固定微囊藻毒素抗体,采用循环伏安法及交流阻抗法研究了该修饰电极的电化学性质,并优化了微囊藻毒素-LR(MC-LR)的测定条件.结果表明,在优化条件下,阻抗变化值与MC-LR标准品质量浓度分别在0.25 ～2.0 μg/L和2.0 ～95 μg/L 范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数分别为0.994 4和0.997 2,检出限达0.085 μg/L(S/N=3);电极的重现性及稳定性较好,连续测定12次,相对标准偏差为7.8%;4 ℃下储存60 d后阻抗响应信号无明显变化;应用于饮用水中MC-LR的测定,样品的回收率为93% ～118%;检测时间为15 min.该传感器无需标记、灵敏度高、稳定性好,可用于快速检测饮用水源水中的MC-LR.     

流动注射化学发光法检测甲基嘧啶磷残留

研究发现,在碱性介质中甲基嘧啶磷能够有效增强鲁米诺-H2O2体系的化学发光。据此,结合流动注射分析法,建立了测定甲基嘧啶磷的流动注射化学发光分析方法,并对可能的反应机理进行了探讨。考察了甲基嘧啶磷-鲁米诺-H2O2体系的化学发光反应动力学以及反应体系pH、鲁米诺浓度、H2O2浓度、流速、进样体积等因素对化学发光的影响。结果表明:在最佳条件下,甲基嘧啶磷在5.0×10-8～1.0×10-5g/mL的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.5×10-8g/mL。将该体系应用于加标小麦样品测定,回收率为94.7%～113.0%,相对标准偏差为2.2%～3.6%。