引言

由于具有强大的分离能力，色谱近年来在生命科学、环境科学、天然产物等领域的复杂样品分离分析中发挥着至关重要的作用。复杂样品具有组分数目巨大、浓度分布范围宽、理化性质差异显著、时空动态变化等特点，在给色谱分离带来空前挑战的同时，也带来了前所未有的发展机遇。 近年来，我国的色谱研究呈现出良好的发展态势。在样品预处理、色谱固定相及柱技术、多维色谱、联用技术、集成化平台等方面不断涌现出新材料、新技术、新方法和新装置，为推动蛋白质组学、代谢组学、本草物质组学、公共安全、环境监测等领域的纵深发展做出了积极的贡献。近几年，我国学者发表的与色谱相关的论文数目呈持续上升趋势，已位居国际首位，部分研究方向已达到国际领先水平。     

毛细管电泳-质谱联用技术及其在蛋白质组学中的应用

蛋白质组学研究在生物学、精准医学等方面发挥着重要的作用。然而研究面临的巨大挑战来自生物样品的复杂性,因此在质谱（MS）鉴定技术不断革新的同时,发展分离技术以降低样品复杂度尤为重要。毛细管电泳（CE）技术具有上样体积小、分离效率高、分离速度快等优势,其与质谱的联用在蛋白质组学研究中越来越受到关注。低流速鞘流液和无鞘流液接口的发展及商品化推动了CE-MS技术的发展。目前毛细管区带电泳（CZE）、毛细管等电聚焦（CIEF）、毛细管电色谱（CEC）等分离模式已与质谱联用,其中CZE-MS应用最广泛。目前被广泛采用的蛋白质组学研究策略主要是基于酶解肽段分离鉴定的"自下而上（bottom-up）"策略。首先,CE-MS技术对酶解肽段的检测灵敏度高达1 zmol,已成功应用于单细胞蛋白质组学;其次,毛细管电泳技术与反相液相色谱互补,为疏水性质相近的肽段（尤其是翻译后修饰肽段）的分离鉴定提供了新的途径。基于整体蛋白质分离鉴定的自上而下"top-down"策略可以直接获得更精准、更完整的蛋白质信息。CE技术在蛋白质大分子的分离方面具有分离效率高、回收率高的优势,其与质谱的联用提高了整体蛋白质的鉴定灵敏度和覆盖度。非变性质谱（native MS）是一种在近生理条件下从完整蛋白质复合物水平上进行分析的质谱技术。CE与非变性质谱联用已被尝试用于蛋白质复合体的分离鉴定。该文引用了与CE-MS和蛋白质组学应用相关的93篇文献,综述了以上介绍的CE-MS的研究进展以及在蛋白质组学分析中的应用优势,并总结和展望了其应用前景。     

3-氨基丙醇调控合成超顺磁四氧化三铁微球

采用乙二醇为溶剂,无水FeCl3为铁源,聚丙烯酸为稳定剂,通过改变3-氨基丙醇的用量,合成了一系列不同微球直径和晶粒大小的超顺磁Fe3O4微球。高分辨率透射电镜和X-射线衍射分析证实所得产物为Fe3O4,红外光谱和热重分析表明,微球表面成功包覆聚丙烯酸。微球的大小和组成微球的颗粒粒径分别用透射电镜和X-射线衍射分析,结果表明,所得微球的直径随着3-氨基丙醇的用量增加而减小,组成微球的颗粒粒径随着3-氨基丙醇的用量增加而增大。磁性测试表明所制备微球室温下具有良好的超顺磁性。该制备方法步骤简单,可望用于其他无机氧化物纳米微球或颗粒的制备。     

球磨对纳米ZrO2水相悬浮体系性质的影响

实验研究了球磨时间对纳米ZrO₂水悬浮液性质的影响。结果表明,粒径小于15nm ZrO₂在SND6800球磨剂的水相中球磨2h制备的悬浮液,可稳定存在14天。在SND6800球磨剂与ZrO₂的质量比为5:95时,球磨时间对粒子粒度、悬浮液的密度和pH值以及沉降率影响不大;但对悬浮液的吸光度、表面张力和黏度有明显的影响。球磨时间50h是悬浮液的吸光度及表面张力最大,而黏度是球磨40h时最大。     

纳米氧化锆水悬浮液的稳定性

通过黏度、表面张力、密度及粒度测试等手段研究了球磨剂、球磨时间、pH值、添加剂等因素对纳米氧化锆水悬浮液稳定性的影响。结果表明:球磨时间2h,球磨剂与氧化锆质量比为3.5%,添加剂可用乙二醇,悬浮液pH值为10.0,氧化锆粒径小于15nm时,纳米氧化锆水悬浮液可稳定30天。     

吸收光谱法测定六价铀时5种杂质金属离子的干扰及消除

研究了5种杂质离子对六价铀测定的干扰情况和干扰消除方法，将偏最小二乘法与可见吸收光谱相结合，优化建模参数，建立了包含杂质离子信息的六价铀数学分析模型，利用模型分析样品可有效消除这些杂质离子对测定的干扰，使测定结果相对偏差低于10%，该方法可应用于实际料液中六价铀含量的准确测量。     

基于镜像酶正交酶切的蛋白质复合物规模化精准分析新方法

蛋白质主要以复合物的形式参与各项生命活动.化学交联质谱(CXMS)技术作为近年来新兴的蛋白质复合物解析技术,不仅可实现蛋白质复合物规模化解析,而且普遍适用于任意相对分子质量和纯度的蛋白质复合物样品,因此已成为X-射线晶体衍射技术、冷冻电镜技术等蛋白质复合物解析经典技术的重要补充.目前,CXMS主要采用胰蛋白酶将交联后的...     

六味地黄丸的精细指纹图谱分析及模式识别分类研究

采用高效液相色谱建立了六味地黄丸的指纹图谱,对两个厂家的16批产品进行了测定,并结合中药相似度软件和主成分分析法对全指纹图谱和其精细指纹图谱进行了模式识别研究。结果表明,中药相似度软件能够对不同厂家的产品进行区分但也可能造成误判;在主成分分析法的投影图中,两个厂家的产品明显聚为两类,而且不同批次产品的差异也能够显示出来。     

基于碘乙酸功能化树枝状聚合物的硫巯化肽段选择性富集新方法

蛋白质的硫巯化是一种重要的氧化翻译后修饰，在细胞衰老、内质网应激、血管舒张、细胞凋亡等过程中扮演重要角色。利用蛋白质组学技术表征硫巯化修饰具有十分重要的意义。该文发展了一种基于碘乙酸功能化的聚酰胺-胺树枝状聚合物（PAMAM-INS），并结合滤膜辅助的样品预处理技术用于硫巯化肽段的富集（简称FADE策略），利用FADE策略能从100倍质量干扰的牛血清白蛋白酶解产物中选择性地富集出硫巯化标准肽段。将细胞培养稳定同位素标记技术引入到FADE策略中，并将其应用于不同浓度梯度硫氢化钠刺激的SHSY5Y细胞硫巯化蛋白质组分析，共鉴定到163条硫巯化肽段。生物信息学的结果表明，硫巯化修饰可能在中枢神经系统中扮演着重要角色。     

复杂电渗泵系统的输液特征

基于对电渗泵中压强产生原理的讨论, 对新兴的复杂串、并联电渗泵系统的流体输液特征加以研究. 在多级串联电渗泵系统中, 可以通过增加电渗泵的级数或操作电压来提高泵系统产生的压强, 但是单一流路的输液能力有限. 而在多级并联电渗泵系统中, 输液量也可以通过增加电渗泵的级数或操作电压得到提高. 在这一体系中, 尽管输液量的叠加有利于其在更为广泛的领域中应用, 但是因Joule热产生的电场强度与电渗流速度线性关系的偏离也使得其线性范围变小, 不利于操作条件的控制.