液相色谱-串联质谱法测定尿液中的泛酸

该文建立了检测尿液中泛酸含量的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,尿液经过离心、稀释后,采用ACPUITY UPLC SS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测,方法的线性关系良好(r=0.999 3),方法检出限为0.46 ng/m L,回收率为87.9%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.0%。该方法具有灵敏度高、分析时间短等特点,可用于尿液中泛酸含量的分析。     

液相色谱-串联质谱法同时检测乙醛-DNA加合物

本文建立了一种同时检测DNA样品中Ethylidene-dG和Propano-dG含量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,方法的精密度较好(RSD6%),检出限分别为0.010ng/mL和0.005ng/mL,回收率在97.2%~101.6%之间。同时,以体外小牛胸腺DNA为模型,选取不同乙醛暴露剂量(0、0.001、0.01、0.05、0.1、0.5和1.0mmol/L)和不同的暴露时间(0、2、4、10、12、20和24h),结果显示在体外Propano-dG加合物的生成需有氨基酸作为催化剂,且小牛胸腺DNA中乙醛-DNA加合物的含量随着染毒剂量和染毒时间的增加而升高,存在剂量-效应和时间-效应关系。     

液相色谱-串联质谱法同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤

利用阳离子交换固相萃取柱(Waters Oasis MCX)富集净化DNA样品,建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤(N3-MeA)和3-乙基腺嘌呤(N3-EtA)的方法。采用氘代-3-甲基腺嘌呤(d3-N3-MeA)和氘代-3-乙基腺嘌呤(d5-N3-EtA)为内标;进样量3μL,分析时间为13 min;亲水相互作用色谱柱(Waters XBridge HILIC)进行液相分离,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈溶液(5∶95,V/V,pH=4.0),流速250μL/min;质谱条件:电喷雾离子源,多反应监测正离子扫描方式;电喷雾电压:5500 V,雾化气:369 Pa,气帘气:185 Pa,电离温度:400℃,驻留时间:40 ms。本方法对N3-MeA和N3-EtA的检出限分别为0.043和0.007μg/L,方法回收率为87.8%~103.0%。采用本方法检测了卷烟烟气粒相物暴露的DNA中N3-MeA和N3-EtA含量。结果表明,卷烟烟气粒相物暴露后的小牛胸腺DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤可被本方法定量检出。     

大气压光电离技术及其应用研究进展

大气压光电离离子源(APPI)是一种新兴的用于液质联用的软电离离子源,它是利用光化学作用将气相中样品电离的离子化技术,该技术促进了质谱技术对弱极性化合物的分析检测。介绍了液相色谱–质谱/质谱联用技术中大气压光电离的基本原理、应用优点,综述了其在定性、定量分析检测中的应用。     

改进QuEChERS-气相色谱/质谱法测定食源性植物中烟碱及次要生物碱

采用改进QuEChERS方法,以0.01%三乙胺-甲基叔丁基醚溶液对样品中生物碱进行涡旋提取,用High pigment PSA对提取物进行净化,结合气相色谱/质谱法,建立了食源性植物(牛肝菌、茶叶和西红柿)中烟碱和5种次要生物碱的检测方法。优化了实验参数,最终牛肝菌、茶叶和西红柿3种样品加标回收率在84.1%~109.1%之间,日内及日间精密度分别小于9.4%和8.2%,目标物的检出限在0.0694~0.18mg/kg之间,线性相关系数R2≥0.993。采用本方法处理16个茶叶样品、6个牛肝菌样品、3个西红柿样品、1个土豆样品、1个茄子样品和1个辣椒样品并进行测定,结果发现烟碱在所有样品中均有不同程度的检出,降烟碱、新烟碱、麦斯明、假木贼碱和可替宁在部分样品中有检出。     

烟用接装纸中汞的冷原子吸收方法研究进展

汞是生物非必需有害元素,毒性迥异.汞进入人体后,可通过血脑屏障引起中枢神经系统的永久性损伤;对孕妇而言,可通过胎盘引起胎儿先天性水俣病.消费者在抽吸卷烟时,因滤嘴直接接触嘴唇,接装纸中的有害成分会通过口腔进入体内,汞在烟用接装纸中的分析具有重要的意义.本文介绍了用冷原子吸收光谱法分析各种材料中汞含量的方法及发展状况.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟用香精香料中16种邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

采用液相色谱-串联质谱（LC—MS／MS）联用技术建立了烟用香精香料中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。样品经超声萃取、离心后,用DionexACCLAIMC18色谱柱（150×3mm,3μm）分离,以水溶液一甲醇溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,以电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行分析检测。方法的定量限（S／N-10）为0．28～37．5ng／mL,线性范围为50～1000ng／mL,样品加标回收率在78．9％～119．3％范围,相对标准偏差（RSD）为2．5％～16．6％。方法成功应用于烟用香精香料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

γH2 AX磷酸化/去磷酸化的分子机制及检测技术进展

自从γH2AX 在1998年首次发现以来，迅速成为多个学科领域的研究热点和研究工具。针对γH2AX建立的多种先进检测方法在生命科学和医学等多个领域内的应用展现了发展潜力。本文从其磷酸化和去磷酸化机制，各种检测分析技术的发展和建立，以及在相关领域里的应用进展等三个方面进行了综述。     

溶液捕集-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中主要羰基化合物

卷烟主流烟气中的羰基化合物用含2,4-二硝基苯肼的乙腈-磷酸溶液为吸收液进行捕集,并在此溶液中使羰基化合物衍生化,所得衍生化产物供高效液相色谱分析。采用Merck LichrosphereRP C₁₈色谱柱进行分离,并用不同配比混合的水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇（59+30+10+1）、水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇（33+65+1+1）和乙腈的混合液作为流动相进行梯度淋洗,用紫外检测器于波长365 nm处测定。方法的检出限（3S/N）在0.04～0.12μg·g^-1之间。方法用于卷烟主流烟气的分析,回收率在75.0%～96.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在2.0%～9.3%之间。     

邻苯二酚和对苯二酚在钴氢氧化物膜修饰玻碳电极上的选择性测定

通过镀膜/循环伏安法制备了钴氢氧化物膜修饰的玻碳电极。该修饰电极对邻苯二酚(CA)和对苯二酚(HQ)具有较强的电催化活性。考察了支持电解质酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1 mol/LPBS(pH 10.0)作为支持电解质。利用差示脉冲伏安法(DPV)对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测,当两者浓度同时改变时,邻苯二酚和对苯二酚在6～100μmol/L范围内氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为2×10–7,5×10–7mol/L(S/N=3)。钴氢氧化物膜电极具有较好的稳定性、重现性及较强的抗干扰能力,将此修饰电极应用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率为95.4%～100.4%。