Synthesis,characterization and crystal structure of 6-ferrocenyl-2,4-dihydroxy-2,4-di(pyridine-2-yl) cyclohexanecarbonyl ferrocene

A novel ferrocene derivative which has four stereo centers has been prepared by an efficient synthetic method based on a solvent-free reaction. The compound was characterized by IR, ¹H-NMR, ¹³C-NMR, ESI-MS, single crystal X-ray diffraction and TG analysis. The crystal structure shows that the cyclohexyl group is in a chair conformation and the two ferrocenyl moieties are nonequivalent. There are two intramolecular hydrogen bonds and two intermolecular hydrogen bonds in the compound, which involve two hydroxyls and generate a dimer, respectively. The electrochemical properties of the compound are discussed.     

局部Lipschitz方程解的叠代逼近

设X=L_p或l_p(p≥2),T:D(T)→X是局部Lipschitz和严格增殖算子.本文给出非线性方程T_x=y的解的叠代逼近并讨论了局部Lipschitz和严格伪收缩映射不动点的叠代逼近.     

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶叶中25种有机磷农药残留

建立了以同位素为内标同时测定茶叶中25种有机磷类农药残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。茶叶样品经乙酸乙酯-正己烷提取,氨基石墨化炭黑固相萃取柱净化,氘代二嗪农同位素内标校正,采用多反应监测模式,液相色谱-电喷雾质谱法测定。比较了三种同位素内标物,实验结果表明,使用氘代二嗪农为内标物对所有的有机磷都有良好的基质校正效果,目标物的平均回收率为70%～108%,相对标准偏差(RSDs)为2.5%～11%,方法的定量限(LOQs)均小于8.0μg/kg,所有分析物的线性关系良好,相关系数都大于0.997。该方法可满足茶叶样品中多种痕量有机磷农药残留的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱测定包装材料中8种可溶性元素

采用高温密闭微波消解技术对包装材料进行快速消解,建立了微波消解-ICP-MS法同时测定包装材料中As、Ba、Cd、Cr、Pb、Sb、Se、Hg8种可溶性元素的方法.对消解剂种类及其用量、方法的干扰进行了考察.在优化的工作条件下,方法的检出限为0.03～0.21 μg/L,RSD小于7％,加标回收率为89.3％ ～ 12...     

纳米金葡萄糖氧化酶修饰电极对葡萄糖的电化学行为研究

利用自组装技术固定化酶稳定的优点,及纳米金的高灵敏电催化作用制备了纳米金修饰葡萄糖氧化酶修饰金电极.结果表明,制备的修饰电极对葡萄糖具有很好的电催化氧化功能.在选择的条件下,修饰电极对葡萄糖在0～28 mmol/L浓度范围内呈线性响应,响应时间为15 s,检出限为0.27 mmol,响应电流的平均密度为33.52 nA/cm2,两周后响应值保持88%,可满足实际应用要求.     

饱和水泥试样被爆炸激波损伤破碎的尺度研究

利用水中爆炸冲击波使水泥试样损伤破坏,模拟爆炸采油时激波使岩石损伤开裂的现象。实验获得了适合本实验条件的激波峰压衰减规律pm8.2(W1/3/R)1.46,得知压碎区尺度为集中装药特征尺度的2～5倍、拉伸损伤区尺度为集中装药特征尺度的20～30倍,激波使水泥试样破碎、拉裂的能量占总能量的2%～7%。     

葡萄糖在纳米金修饰金电极上电化学行为研究

利用电还原氯金酸制备了纳米金(Nano-gold,NG)修饰Au电极。该电极对葡萄糖有催化作用,可能是由于纳米金降低了OH-表面吸附能,增加了OH-在电极表面的吸附量。通过循环伏安法研究了扫描速度、温度、本体浓度和溶液pH值对葡萄糖氧化的影响。     

水热模板法合成碲化镍纳米棒

研究了一种简单的碲化镍纳米棒的合成方法．在合成过程中,以碲纳米棒为反应模板,使之与新鲜生成的纳米镍颗粒反应生成碲化镍．利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜对产物进行了表征,研究了反应物中Ni和Te的摩尔比及反应温度对产物的影响,讨论了由Te纳米棒向NiTe纳米棒转化的机理．     

纳米金双巯基修饰金电极差分脉冲伏安法测定多巴胺和抗坏血酸

在裸金电极上自组装4,4-二甲基联苯硫醇(MTP)膜(MTP/AuSAMs),再电还原氯金酸溶液修饰纳米金,得纳米金双巯基修饰金电极(NG/MTP/Au).研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在NG/MTP/Au上的电化学行为,发现该修饰电极对DA、AA的氧化具有良好的电催化作用,多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)的氧化峰电位差达到155mV,可以实现对此二组分混合溶液的选择性测定.差分脉冲法测得的峰电流与DA、AA浓度分别在5.0×10-7～1×10-4mol.L-1和3.5×10-6～1.0×10-3mol.L-1范围内呈线性关系,检测限(3σ)分别为1.5×10-7mol.L-1和1.2×10-6mol.L-1,相关系数0.998.     

乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯镍/钴配合物现场红外光谱电化学研究

本文对非线性光学材料乙酰二茂铁缩肼基硫代甲酸苄酯 (HLSB)的镍 /钴配合物Ni(LSB) 2 /Co(LSB) 2进行了电化学和现场红外光谱电化学的比较研究 ,结果表明 ,平面型镍配合物桥联双二茂铁体系中的电子离域程度高 ,其氧化分为两步单电子可逆过程 ,分子内的两个二茂铁基之间存在着较强的电子交流 ,电子传递主要是通过配体的骨架链进行的 ,观察到出现在 1 4 53cm- 1 处的νCC 伸缩强振动峰。而变形四面体钴配合物桥联双二茂铁体系的氧化为一步两电子过程 ,分子中的电子离域程度低 ,抑制了两个二茂铁基之间的电子交流 ,两个二茂铁基近乎等同。