高效制备液相色谱法从荷叶中分离制备黄酮类化合物

采用高效制备液相色谱法从荷叶(Nelumbo nucifera Gaertn)中分离制备荷叶黄酮类化合物。用60%乙醇回流提取荷叶，粗提液浓缩后经D-101柱及聚酰胺柱色谱分离，再在Symmetry PrepTM C18柱上分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱（流速为5.0 mL/min）,得到了3种黄酮类化合物。经紫外光谱、红外光谱、核磁共振及质谱分析,确定该3种物质分别为金丝桃苷、异槲皮苷和紫云英苷。所制备的3种化合物的纯度都在97%以上,其中紫云英苷为首次从荷叶中分离得到。     

高效液相色谱法测定红茶中的茶黄素

建立了一种用于分析红茶中茶黄素的高效液相色谱法。该方法采用反相C18柱;流动相A为2%醋酸,流动相B为乙腈-乙酸乙酯(体积比为21∶3),梯度洗脱,流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温40 ℃;外标法定量。结果表明,所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9990~0.9992),加标回收率为96.88%~103.57%,方法的精密度良好(平均RSD<1.5%)。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

柱色谱法分离制备姜黄素的研究

姜黄素具有多种药理作用,是一种具有广泛应用前景的抗癌新药。目前,对姜黄素的分离、纯化普遍采用碱溶、酸沉法和石油醚洗、乙酸乙酯萃取法[1,2 ] ,但这些方法又存在许多缺点[3 ] 。本文采用柱色谱法分离制备姜黄素,操作简便,成本低,容易实现工业化。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　日本岛津公司LC 10Avp高效液相色谱仪,SPD 10Avp紫外可见检测器,Class VPV5 .0 3色谱数据处理工作站;瑞士EL 131Buchi旋转蒸发仪,德国Christgamama 1 2 0冷冻干燥机,层析玻璃柱(2cmi d ×2 0cm ,5cmi d ×5 0cm)。聚酰胺树脂(上海医药集团公司)。大孔树脂…     

固相萃取法分析水生生物体中17种酞酸酯类环境激素

水生生物样品去壳、搅碎、匀浆;干货样品则首先烘干、研磨和过筛。以丙酮作为提取剂超声波辅助提取3次,提取液经无水硫酸钠脱水后进行氮吹浓缩;浓缩液经处理过的Florisil硅藻土吸附柱净化和乙酸乙酯/己烷(1/5,V/V)洗脱剂洗脱与浓缩后,采用气相色谱-电子轰击电离源/质谱法进行定性分析与内标法定量分析。实验优化与选择了提取剂的种类、吸附剂的种类及其活化条件、洗脱剂的种类等样品前处理过程,并讨论了分析空白值的控制问题。分析方法的线性相关系数均大于0.99987,方法检出限均小于3.67μg/L,平均加标回收率为64.1%~124%,方法的相对标准偏差均小于16.4%。此分析方法成功地应用于3种鱼类(刀鱼、黑鱼、草鱼)、2种贝类(沙螺、牡蛎)、1种甲壳类(明虾)、1种头足类(章鱼)、2种植物(海带、海藻)和2种干货(干海带、丁香鱼干)样品中17种酞酸酯类环境激素含量的同时分析,所分析的样品都检测到邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁基酯和邻苯二甲酸二丁酯,在大部分样品中还检测出邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二乙基己基酯,说明此5种酞酸酯已造成了一定程度的水体污染。     

手性衍生-高效液相色谱法拆分和定量测定茶氨酸对映体

建立了以1-氟-2,4-二硝基苯基-5-L-丙氨酰胺（FDAA）为手性衍生试剂、高效液相色谱拆分茶氨酸对映体的方法。采用的色谱条件为：Kromasil C18色谱柱;三乙胺-磷酸缓冲液和乙腈为流动相,梯度洗脱，流速1.0 mL/min;检测波长为340 nm;柱温为35 ℃。L-茶氨酸的进样量在1.732×10-3～2.077 μg范围内峰面积与进样量之间的线性关系良好，加标回收率为97.3%～102.0%,检测限为4.973×10-4 μg,定量限为1.223×10-3 μg。D-茶氨酸的进样量在1.696×10-3～2.044 μg范围内峰面积与进样量之间的线性关系良好,加标回收率为97.2%～103.2%,检测限为5.871×10-4 μg,定量限为1.236×10-3 μg。该方法灵敏度高,分析过程中不发生消旋化。     

反相高效液相色谱法同时测定姜黄药材中3个组分的含量

建立了一种反相高效液相色谱方法,同时测定中药材姜黄块根中3组分的含量。采用KromasilTMC18柱(5μm,200mm×4.6mm),以磷酸水溶液(pH=2.5)和乙腈溶剂为流动相,梯度洗脱,流速0.9mL/min,柱温40℃,检测波长为425nm,10min内即可将3种组分分离测定。该方法快速、简便、准确,可为评价不同产地的姜黄质量提供依据。     

固相萃取-毛细管气相色谱法检测淫羊霍等药用植物有机氯农药残留

建立了淫羊霍等药用植物中六六六及滴滴涕异构体残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品采用微量化学法进行提取,固相萃取法净化,以不分流方式进样,用HP 5弹性石英毛细管柱程序升温分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法计算其质量分数。结果表明,最小检测量为1.4×10-14～1.2×10-12g,加样平均回收率为92.16%～100.59%,相对标准偏差为0.5%～4.2%。该法各项技术指标均满足农药残留检测的要求。