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环精固定相—电化学检测测定肾上腺素和拟肾上腺素对映体 总被引:7,自引:0,他引:7
以乙酰化-β-环糊精作固定相,较系统地研究了流动相组成及柱温、流速等对肾上腺素类对映体分离的影响,优化了反相色谱流动相组成为0.06ml/LNaOA(pH5.0) 0.03mmol/L EDTA.2Na 2(vol)%CH3CN,工作电位E为+0.60V。探讨了环糊精立体选择性与主-客体分子结构之间的关系。工作曲线的线性范围0-250μg/L,检测限低于0.60ng/L,相对标准偏差小于3.5%。 相似文献
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本文用XPS从Rh_4(CO)_(12)在真空条件下的脱羰过程和在氢氧中的还原过程两方面考察了一些非还原性氧化物担载Rh_4(CO)_(12)催化剂的金属载体相互作用,并把这种相互作用称为金属载体非强相互作用(non-strong metal-support interaction,缩写NSMSI).结果表明,铑与一些载体的非强相互作用的顺序是MgO>ZrO_2>γ-Al_2O_3>SiO_2-Al_2O_3≈SiO_2;Rh与载体的非强相互作用形成Rh—O键,使Rh的还原性减弱;形成M—O键是产生NSMSI效应的重要特征;这种相互作用能增加铑羰基物的稳定性,使其在真空中脱羰速率减慢.铑与非还原性氧化物载体间的非强相互作用可用酸-碱机制解释. 相似文献
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乙酰化β-环糊精手性固定相拆分测定肾上腺素类对映体 总被引:4,自引:0,他引:4
1引言肾上腺素(EpinephrineE)和去甲肾上腺素(NorepinephrineNE)临床上用于支气管哮喘中毒性休克或心肌骤停等的治疗。由于药物对映体之间在药理、毒理和临床疗效等方面常存在较大差异,故拆分肾上腺素类对映体,建立简便而特异的药物对映体测定方法在药物及临床医学等领域中具有重要意义。本文首次采用乙酰化-β-环糊精手性固定相反相直接拆分肾上腺素类对映体,系统研究流动相组成等因素对分离效果的影响,优化了实验条件,使分析过程直接、快速、灵敏。可望用于肾上腺素类药物对映体的分离测定。2实验部分2.1仪器与试剂SHIMADZ… 相似文献
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采用脂肪醛与壳聚糖反应生成Schiff's碱,再用NaBH4还原制备了N-烷基化壳聚糖衍生物. 用元素分析测定了其取代度. 考察了不同烷基化条件对庚醛改性壳聚糖取代度和吸附性能的影响. 结果表明,反应时间、醛/壳聚糖配比和反应温度等因素影响烷基化壳聚糖的取代度. 在n(醛)∶ n(壳聚糖)=4∶ 1、反应温度为100 ℃和反应时间为8 h条件下,庚醛改性壳聚糖的取代度趋于最大值,取代度的增加有利于改性壳聚糖对2,4-二氯酚的吸附. 不同链长脂肪醛改性壳聚糖对酚的吸附影响结果表明,随着烷基化链长的增加,改性壳聚糖产物对酚的吸附量增加,但链长超过7个C时,吸附量反而下降.庚醛改性壳聚糖的吸附效果最好. 相似文献
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手性固定相高效液相色谱法拆分扁桃酸对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言由于对映体在药物动力学和药效学方面的性质有明显差异 ,随着生命科学 ,特别是生物化学和药物化学的发展 ,对于光学纯物质的需求越来越大。因此 ,近几年国内外关于高效液相色谱 (HPLC)拆分对映体的研究非常活跃。扁桃酸对映体的拆分通常采用环糊精手性固定相或流动相添加法 ,本文采用二硝基苯甲酰苯基甘氨酸丙基硅胶(dinitrobenzoylphenylglycinepropylsilyl,DNBPG)为固定相 ,它通过氢键、偶极、π π相互作用、空间位阻等实现立体选择性拆分。DNBPG包含有二硝基苯酰、苯基… 相似文献