硫杂杯[4]芳烃氧化膦衍生物的合成与晶体结构

合成了部分取代的硫杂杯[4]芳烃氧化膦衍生物, 二(亚甲基二苯基氧化膦)对叔丁基硫杂杯[4]芳烃(化合物1), 培养了化合物的单晶, 用Smart 1000 CCD衍射仪测定了其晶体结构. 结果表明, 1的组成为: C₆₆H₇₀O₆P₂S₄•2CH₃OH, 属三斜晶系, P1空间群, 晶胞参数a＝1.3453(6) nm, b＝1.5289(7) nm, c＝1.7893(9) nm; α＝75.707(9)°, β＝69.131(8)°, γ＝79.734(9)°, Z＝2; V＝3.316(3) nm³, d＝1.215 g/cm³, F(000)＝1288, μ (Mo Kα)＝0.244 mm^－1, R₁＝0.0625, wR₂＝0.1372. 杯芳烃分子采取了锥式构象.     

硝酸钍氧化膦取代杯芳烃配合物的合成与结构

合成了一种硝酸钍与氧化膦取代杯芳烃衍生物的配合物 ,[L·Th(OH2 ) (NO3 ) 2 ] [Th(NO3 ) 6]·CH3 CN {L =四 (亚甲基二苯基氧化膦 )杯 [4 ]芳烃 }.通过元素分析和红外光谱对配合物进行了表征 .用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构 .晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,晶胞参数a =1 990 ( 7)nm ,b =2 2 17( 8)nm ,c =2 890 ( 10 )nm ;α =10 4 92 ( 12 )° ,β =10 0 76( 14 )° ,γ =93 13 ( 10 )° ,Z =4;V =12 0 3 3 ( 7)nm3 ,R1=0 0 90 1,wR2 =0 190 7.此配合物由配阳离子和配阴离子构成 .配阳离子中 ,1个Th4+ 与杯芳烃中的 4个磷氧键上的氧原子 ,2个双齿配位的硝酸根中的 4个氧原子 ,以及 1个水分子的氧原子配位 ,构成 1个九配位的单帽四方反棱柱体 ;配阴离子中 ,1个Th4+ 与 6个双齿配位的硝酸根离子配位     

依托化学实验的探究式教学——化学实验中的气体压强问题

化学是以实验为基础的科学,化学教学中如何利用合适的实验,让学生理解问题的本质是教学中不可缺少的环节。另外,学科之间不是孤立的,而是相互联系的。所以,在教学中注重学科之间的联系也是关键。现在之所以提倡探究式教学,是因为探究式教学对发展学生的科学素养有不可替代的作用,它体现了由感性到理性的认知规律。本文对化学实验中的有关气体压强问题进行了简单的总结,并通过教学实践加以详细阐述。     

稀土氧化膦取代杯芳烃配合物的合成与结构

合成了一种新的氧化膦取代杯芳烃衍生物的稀土离子(La³⁺,Eu³⁺)硝酸盐配合物.通过元素分析和红外光谱对配合物进行了表征.在无水甲醇中培养出了配合物的单晶,用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构.硝酸镧配合物晶体[L·La(OH₂)(NO₃)₂]NO₃{L为四(亚甲基二苯基氧化膦)杯[4]芳烃}属四方晶系,空间群P4₃2₁2,晶胞参数a=b=1.8977(4)nm,c=3.1087(11)nm;Z=4;V=11.196(5)nm³;D_c=1.097g/cm³,F(000)=3712,μ=0.491mm^-1,R₁=0.1181,wR₂=0.1930.硝酸铕配合物晶体[L·Eu(OH₂)(NO₃)₂]NO₃·CH₃OH属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.88172(11)nm,b=5.4015(2)nm,c=2.01189(7)nm;β=133.4067(9)°,Z=8;V=22.7511(14)nm³,D_c=1.106g/cm³,F(000)=7464,R₁=0.0671,wR₂=0.1794.2个配合物的晶体结构相类似,配合物中配体的4个磷氧键上的氧原子、2个双齿配位的硝酸根中的4个氧原子还有1个水分子中的氧原子分别参与了配位.中心离子配位数为9,配位多面体为单帽四方反棱柱体.另外在铕配合物的杯芳烃中还包合了1个甲醇分子.     

Cu/Hβ催化剂NH3选择性催化还原NO性能研究

采用浸渍法制备了以Hβ分子筛为载体的负载氧化铜催化剂,考察了Cu负载量对催化剂NH₃选择性催化还原NO反应(NH₃-SCR)性能的影响,通过XRD、N₂吸附-脱附、NH₃-TPD、NO-TPD、H₂-TPR、EDS和XPS等表征技术研究了催化剂的物理化学性质和SO₂存在条件下催化剂活性降低的原因。结果表明,反应气体不含SO₂,Cu负载量为3%,即Cu(3)/Hβ催化剂有较高的反应活性,t₉₅为169℃;反应气体含SO₂,Cu负载量为2%时,即Cu(2)/Hβ催化剂的反应活性较好,t₉₅为225℃。反应前后催化剂的分析结果表明,SO₂存在条件下催化剂活性降低的主要原因是在低温条件下,SO₂与NH₃反应生成的硫铵盐覆盖了催化剂活性中心。