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以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂,对瓜氨酸分子中的α-氨基进行N-甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法(CE-ECL)高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下,瓜氨酸的衍生物可在5 min内达到电泳分离,且瓜氨酸浓度在9.0~250μmol/L范围内时,其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系(r~2=0.999 6),检出限(S/N=3)为3.2μmol/L。对同一标准样品平行进样6次,测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92%。此外,采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定,结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19 mg/g,对实际样品的加标回收率为91.4%~106%。  相似文献   
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研究了气体垂直射流喷入流化床时待分离物料玻璃珠从喷口排出的稳定分离过程及各参数对初始分离速度U_(IJ)的影响,其经验式为U_(IJ)=1.334U_t.e~(0.1171H)_0C_b~(0.0894)考察了射流区的几何结构对床层流动特性与分离过程的影响,提出用结构流动参数C_5作为选取射流区台理几何结构的重要判据。发现了在粗颗粒射流流亿床中加入一定量的细粒组份将有利于形成射流区的稳定颗粒分离过程。  相似文献   
4.
王荣  周敏  王苏霞  廖原  樊雪  马永钧 《色谱》2020,38(8):968-974
将氨甲环酸进行N-甲基化衍生反应后,其衍生产物能与联吡啶钌电致化学发光试剂产生强的共发光信号,据此建立了毛细管电泳-电致化学发光法高选择性测定日用化妆品试样中氨甲环酸含量的新方法。实验中发现,添加一种Mg2+-海藻糖-SiO32-三元缔合物凝胶至背景电解液中,可极大地改善电泳分离效能。在优化的分析条件下,氨甲环酸和内标物肌氨酸衍生产物的电泳峰可在500 s内达到完全分离,且此两个电泳峰的强度比值与氨甲环酸的初始浓度在10~750 μmol/L的范围内呈良好的线性关系(相关系数r2=0.9993),检出限为3.6 μmol/L(S/N=3)。采用内标法对3种市售牙膏膏体和2种面膜护理液中的氨甲环酸进行了定量测定,测得这些试样中氨甲环酸含量的均值分别为4.05、0.24、6.06 mg/g和51.3、7.98 mg/mL,加标回收率在92.5%~104.0%内,结果令人满意。  相似文献   
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