在线净化液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中的6种孕激素

建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱Cyclone-P净化,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,流动相采用0.5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定,内标法定量。方法在0.1~50μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5μg/kg,在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8%~107.5%之间,相对标准偏差在6.3%~11.8%之间。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。     

超声辅助萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚

建立了室内灰尘样品中8种常见多溴联苯醚(PBDEs: BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209)的气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI/MS)分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷超声萃取、浓缩后,采用GC-NCI/MS测定。结果表明,方法的加标回收率为53.2%～107.6%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%～16.5%,日间测定的RSD为6.4%～22.6%。除了BDE-209的检出限(信噪比为3)为0.15 ng/g外,其他多溴联苯醚的检出限为0.003～0.015 ng/g。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中三溴～十溴联苯醚的测定。     

超声辅助萃取气相色谱-三重四极杆质谱法测定室内灰尘中的39种多氯联苯

建立了测定室内灰尘样品中39种多氯联苯(PCBs)的分析方法。样品经吸尘器采集、正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)超声萃取、浓缩后,利用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)在选择反应监测(SRM)模式下测定。结果表明,39种PCBs在30 min内得到了很好的分离,在0.1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 0~0.999 9,方法的加标回收率为57.2%~120.3%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3%~24.7%,日间测定的RSD为0.6%~29.9%,检出限(信噪比为3)为0.000 3~0.208 0 ng/g。本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于灰尘中多种多氯联苯的同时测定。