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制备了β-环糊精(β-CD)-三氟氯氰菊酯(CHL)包合物,采用差示扫描量热分析法和核磁共振波谱法对包合物进行表征.实验采用1HNMR研究包合物的空间结构,推测出三氟氯氰菊酯同β-CD的包合方式是从大口端进入β-CD.用化学软件对β-CD与CHL包合方式计算发现,CHL从β-CD的大口端和小口端进入,总能量分别为108.1kJ/mol与129.2kJ/mol,表明CHL从β-CD的大口端进入形成的包合物能量最低,结构最稳定.在25℃下,实验测得β-CD-三氟氯氰菊酯包合物形成常数为340.6L?mol-1,包合比是1∶1.热动力学方法研究了温度变化对包合反应的影响,计算得出包合过程的焓变-50.29kJ?mol-1、熵变120.6J?K-1?mol-1及自由能变化-14.45kJ?mol-1,进而确定了包合反应的主要驱动力是焓. 相似文献
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固相萃取-HPLC法测定蜂蜜中残留的10种磺胺类药物 总被引:12,自引:0,他引:12
研究了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜂蜜中10种磺胺类药物残留量的方法。样品经三氯甲烷溶液提取,过Oasis HLB C18固相萃取柱净化,用乙腈洗脱10种磺胺,反相高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长为270nm,柱温45℃.流动相:磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱.该方法前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好,在0.010~1.0mg/kg添加水平,10种组分的回收率在86.5%~100.8%之间,室内相对标准偏差在3.5%~8.1%之间,线性范围为0.010~10μg/mL,检出限为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、专属,可用于食品中磺胺类药物残留量的常规检测。 相似文献
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