气相色谱-质谱法测定蔬菜中有机磷杀虫剂和克百威的残留量

利用气相色谱-质谱（GC-MS），电子轰击离子化（EI）法同时测定及确证蔬菜中多种有机磷农药和克百威的残留量。对样品的前处理方法进行了选择实验。试样用乙腈提取，将提取液过滤后，加氯化钠使水相与乙腈分离，浓缩有机相，无需净化。用GC-MS的选择离子监测（SIM）方法测定其中的敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、甲基对硫磷、克百威共6种杀虫剂的残留量并进行阳性确证。该方法的检测限量为0.0002mg/kg-0.016mg/kg,10种蔬菜6种农药的标准添加（0.01、0.02、0.1、0.2mg/kg)的回收率为72%-125%，测定相对标准偏差为6.7%-20%。本方法可以满足这6种杀虫剂的在蔬菜中的最高残留量限量的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法确证蔬菜中多种农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)、电子轰击离子化(EI)法,采用选择离子方式(SIM)对蔬菜中敌敌畏等17种有机磷类、克百威等4种氨基甲酸酯类和三唑酮、噻嗪酮共23种农药残留同时确证的方法进行了研究。探讨了23种农药在两种不同极性毛细管柱上的分离情况;建立了DB-17和DB-5MS毛细管柱分别同时确证21种农药残留的分析条件;分析了番茄、黄瓜、豇豆等15种134个蔬菜样品。方法的检出限为0.01~0.1 ng,检出浓度为0.002~0.04 mg.kg-1。     

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

强制性国家标准GB13078—2001规定了饲料中铬的限量。文章针对饲料中铬含量测定的国家标准方法GB/T13088—1991的不足,建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法。分别研究了不同的乙炔流量、燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]测定灵敏度的影响;比较了用Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)标准曲线测定饲料样品中铬的结果,两组测定的平均值经t检验,无显著性差异。FAAS法测定铬的灵敏度为0·014μg·mL-1;检出限为0·70mg·kg-1,标准添加回收率为94·4%~104·9%,同一样品重复测定(6~7次)的相对标准偏差(RSD)为1·90%~4·08%。该方法与GB/T13088—1991相比具有简便、快速、准确等优点,其检出限满足GB13078—2001规定的饲料中铬的限量要求。