不同4-氨基吡唑啉酮衍生物在在线富集和测定总酚中的应用

本文合成了几种4-氨基吡唑啉酮衍生物,比较了它们在铁氰化钾存在下与苯酚及其衍生物的反应,并利用这些反应生成的化合物于自行设计的流动注射分析系统,实现了总酚在线分离富集。讨论了不同氨基吡唑啉酮衍生物对在线分离富集的影响。测定总酚的灵敏度可达μg／L级,比常规的光度方法提高了2个数量级。而且本方法简便可行、重现性好。     

开口毛细管预富集结合流动注射测定痕量铁的研究

通过开口毛细管结合流动注射分析系统建立了一个新的高灵敏和高选择性的测定痕量铁的方法。这种开口毛细管是通过用强碱处理聚四氟乙烯毛细管内表面而制成的。高铁离子与2 (2 羟基 4 吡啶偶氮)聚氧乙烯醚(PE·PAR)在碱性条件下(pH10.0)因形成带正电的络合物则被带负电的毛细管内壁吸附。相同情况下,常见的二价金属离子生成中性络合物而可以与高铁离子分离,从而消除了常见基质中金属离子的干扰。即在富集高铁离子的同时,有效地提高了选择性。方法的线性范围在0.5～40μg·L-1之间,对1.0μg·L-1Fe3+7次平行测定的相对标准偏差小于2.5%。检出限为0.03μg·L-1,表观摩尔吸光系数为1.08×106L·mol-1·cm-1,样品测定的回收率在95%～98%之间,用于水样的测定结果较为满意。     

膜质毛细管浓缩酶联光度法在线测定水样中总酚

提出用已二酰二氯作交联剂,聚乙烯醇(PVA)涂层改性聚四氟乙烯(PTFE)膜质毛细管,并用于多酚氧化酶(PPO)的固定,在线分析过程采用流动注射系统。这种经修饰的PTFE膜质毛细管可催化水溶液中酚的氧化,氧化产物与染料4-氨基安替比林偶合生成的有色化合物再经未涂层的PTFE膜质毛细管循环15 min分离富集,用乙醇洗脱后进入流通池在510 nm波长处进行在线检测。对在线酶催化反应和显色反应的时间,试验进入反应圈1及2时的流速,淋洗时,淋洗液的流速等均给了最佳参数。反应系在pH 6.8的磷酸盐缓冲介质中进行。该方法的线性范围为0.5～60μg·L~(-1),水样中常见的离子和化合物不干扰酚的测定。应用此法分析了地下水及自来水样中痕量酚,所得结果与国标标准方法所得结果之间的相对误差在1.8%～3.3%范围内。     

毛细滤管在线浓缩结合流动注射测定二氧化氯

提出了一种用毛细滤管浓缩结合流动注射分析测定ClO2的新方法。在ClO2存在下,4-氨基安替比林和苯酚显色反应,生成的有色络合物与ClO2的量成正比且能被有效地富集在聚四氟乙烯(Teflon)毛细滤管内,然后被洗脱进入流通池检测。经富集后,方法的灵敏度提高了近2个数量级,可测定痕量水平(μg/L级)的ClO2,是目前测定ClO2最灵敏的方法之一。方法用于测定ClO2的线性范围为5—250μg／L;检出限为0．5μg／L。其它氯化物和金属离子的干扰可通过聚四氟乙烯滤膜处理而得以除去。