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以水为反应介质,水合肼为还原剂,研究了痕量铜催化3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑还原开环反应以清洁高效合成1-氨基-2-乙酰基蒽醌,考察了不同种类过渡金属硝酸盐的催化性能,发现Cu(NO3)2性能最好. 加入 2.6% 的催化剂和1.3倍的水合肼,在室温反应 2 h,底物转化率和目标产物选择性分别可达到 97.2%和 95%,TON达到38. 产品结构经氢核磁谱和质谱得以确证,主要副产为羟基取代的1-氨基-2-乙酰基蒽醌. 此外,提出了铜催化 3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑还原开环反应合成 1-氨基-2-乙酰基蒽醌的可能反应机理. 相似文献
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描述了一种移动化学反应界面的实验装置.这一装置备有二台恒流泵用于连续性地驱动阴极液和阳极液,备有二根连接于计录仪的电极用于测定反应管两端的电压.用0.005mol·L-1CoCl_2和0.01mol·L-1NaOH(同时含有0.1mol·L-1背景电解质KCl)形成的移动化学反应界面实验了这一装置.结果表明:(1)能很好地避免电解时产生的氢离子和氢氧根离子的干扰;(2)在单根凝胶柱上可进行多次移动化学反应界面实验;(3)不论是在实验进行中还是在实验后都能很方便地测定沉淀区带的长度;(4)能节省大量的阴极液和阳极液;(5)具有较好的稳定性. 相似文献
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有机催化是催化领域的前沿.在水介质中,以水合肼作为还原剂研究了小分子有机胺催化3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑有氧还原开环反应高效合成1-氨基-2-乙酰基蒽醌,详细考察了不同种类有机胺对异噁唑有氧还原开环反应的催化性能,发现小分子有机伯胺具有很好的还原开环催化性能.在1倍水合肼存在下室温反应3 h,3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑转化率和目标产物1-氨基-2-乙酰基蒽醌选择性均可达到97.2%.产物的分子结构经氢核磁谱和质谱得以确证.此外,提出了小分子有机伯胺催化3-甲基蒽醌-[1,2-c]-异噁唑有氧还原开环反应合成1-氨基-2-乙酰基蒽醌的可能反应机理. 相似文献
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