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1.
采用浸渍法合成了纳米钛硅TS-1沸石负载的钼系列多金属氧酸盐(POM)复合催化剂,采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、固体紫外漫反射(UV-Vis)、X-ray粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、31P和29Si魔角核磁共振(MAS-NMR)等对催化剂的结构进行表征。 研究结果表明,在低温焙烧或烘干条件下,负载后催化剂多酸的结构保持,钼酸铵高温(550 ℃)焙烧后转变为三氧化钼。 以有机硫化物噻吩(TH)、苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模拟油品评价了催化剂的氧化脱硫性能。 实验结果表明,纳米TS-1沸石载体上不同结构多酸作为脱硫催化剂对硫化物的脱除活性顺序为:Keggin型Mo-POM>Anderson型Mo-POM>Dawson型Mo-POM>Mo-金属氧化物。以上述负载的多酸为催化剂,在反应条件为:V(模拟油)=V(乙醇)=10.0 mL,m(催化剂)=0.2 g,n(H2O2)∶n(S)=10∶1,温度60 ℃,硫化物按照由易到难的脱除顺序为TH>DBT>BT,与常规的TS-1沸石或者多酸催化剂的脱除顺序存在明显差异。 这是纳米TS-1沸石对于有机硫分子氧化反应的择形效应和POM催化氧化脱硫的电子云密度影响综合作用的结果。 Keggin型Mo-POM催化剂具有良好的循环使用性能,是一类制备方法简单、催化活性高且稳定性好的绿色环保型催化剂。  相似文献   
2.
水热法合成了铈铁纳米复合氧化物,采用化学沉积法在其表面包裹SiO2制备核-壳结构磁性材料,以其为载体负载H2O2结合Keggin结构磷钼酸(HPMo)制备了HPMo-H2O2/CeFexOy@SiO2吸附-氧化脱硫催化剂。 采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、氮气吸附脱附(BET)、31P魔角核磁共振(MAS-NMR)和X射线光电子能谱(XPS)等对催化剂的结构进行表征。 结果表明,SiO2将CeFexOy包裹形成核-壳结构纳米复合材料,以其为载体负载HPMo-H2O2后Keggin型多酸的骨架结构保持,并产生少量过氧化磷钼酸盐活性物种。 不同催化剂对有机硫化物二苯并噻吩(DBT)的吸附脱硫和氧化脱硫性能,均呈现出HPMo-H2O2/CeFexOy@SiO2>CeFexOy@SiO2>CeFexOy的活性顺序,多酸的引入大大提升了其对大分子有机硫化物的吸附和氧化脱除性能,催化氧化脱硫活性的提高源于多酸分子“假液相”反应过程的结果。 在反应温度60 ℃,反应3 h,m(油)∶m(催化剂)=35∶1,n(O)∶n(S)=10∶1的条件下,对DBT氧化脱除率达到99.4%。 制备的磁性核-壳结构氧化脱硫剂有理想的氧化脱除DBT的循环使用性能,并且可通过外加磁场进行简单分离,是一类制备方法简单、催化活性高且稳定性好的绿色环保型催化剂。  相似文献   
3.
TS-1/尿素/过氧化氢体系中的丙烯环氧化反应   总被引:2,自引:0,他引:2  
 研究了TS-1/尿素/过氧化氢体系中的丙烯环氧化反应,考察了尿素用量和过氧化氢浓度对反应的影响. 结果表明,加入适量尿素可以显著提高环氧丙烷选择性和过氧化氢的利用率,而提高过氧化氢浓度不利于丙烯环氧化反应. 在尿素用量为31.2 g/L和过氧化氢浓度为0.09 mol/L时,过氧化氢转化率可达90.00%,环氧丙烷选择性可达96.12%,过氧化氢利用率可达98.46%.  相似文献   
4.
聚碳酸酯是一种性能优良的工程塑料,具有优异的透明性、绝缘性及无毒性等优点.目前实现大规模工业生产的是双酚A型聚碳酸酯,但是其生产原料双酚A具有毒性,限制了其应用.异山梨醇是一种生物基可再生单体,具有无毒、手性和刚性等特性,是双酚A的理想替代品.但是异山梨醇亲水性强,且羟基的活性低,导致碳酸二苯酯和异山梨醇通过熔融缩聚反应合成异山梨醇基聚碳酸酯(PIC)困难,因此选用合适的催化剂成为一个重要因素.目前报道的效果较好的催化剂是无机碱催化剂,这类催化剂催化活性差,容易引发副反应,在产品中残留影响产品质量.离子液体具有环境友好和阴阳离子可设计等优点,是无机碱催化剂的良好替代品.本文设计合成了六种季铵类的碱性离子液体(四乙铵二氰胺盐、四乙铵咪唑盐、四乙铵乳酸盐、四乙铵-1,2,4-三氮唑盐、四乙铵苯甲酸盐和四乙铵乙酸盐),用于催化熔融缩聚反应合成PIC.用核磁共振表征了PIC的结构,用凝胶色谱测定了PIC的分子量,通过对比PIC的重均分子量(Mw)和异山梨醇的转化率,研究了离子液体阴离子对催化剂活性的影响.发现催化活性不仅与离子液体的碱性强弱有关,还与离子液体阴离子的配位强度有关,催化效果最好的离子液体为四乙铵咪唑盐(TEAI).以TEAI为催化剂对合成PIC的条件进行了优化,得到的最优条件为:催化剂与异山梨醇的摩尔比为5×10-4,缩聚时间为5 h,缩聚温度为240 oC.合成PIC的Mw为25600 g/mol,异山梨醇的转化率为92%.由于均聚物PIC分子链刚性大,导致PIC熔体粘度大,不利于聚合,为了降低PIC的刚性和提高分子量,在分子链中引入了柔性基团(脂肪族二醇)来合成共聚碳酸酯(PAIC).以TEAI为催化剂,异山梨醇和脂肪族二醇投料摩尔比为1:1,通过熔融缩聚反应合成了PAICs.利用1H NMR和13C NMR详细表征了PAICs化学组成和微观结构,发现不同脂肪族二醇的羟基活性不同,合成的PAICs分子链中异山梨醇和脂肪族二醇的比例与投料比有所差异,得到的共聚物为无规共聚物.此外,对PAICs进行了凝胶色谱测试,发现PAICs的Mw与PIC相比均有所提高.通过差示扫描量热仪和热重分析仪对PIC和PAICs进行了热稳定性测试.结果表明,对于不同直链二醇制备的PAICs,随着二醇链中亚甲基数量的增加,其玻璃化转变温度(Tg)逐渐降低,但热稳定性逐渐提高;而对于用1,4-环己烷二甲醇合成的PCIC,其Tg值和热稳定性明显高于直链脂肪族二醇共聚物.这些性能为共聚碳酸酯用作高性能聚合材料提供了可能性.  相似文献   
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