由α-氰基肉桂酸乙酯/N-溴代苯甲酰胺合成2-噁唑啉衍生物

作为重要的杂环化合物,合成新的2-噁唑啉衍生物以及发展其新的合成方法具有重要意义,为此以α-氰基肉桂酸乙酯衍生物为底物,以N-溴苯甲酰胺为反应试剂,在无水碳酸钠(相对于底物3为110%摩尔分数)促进下,在丙酮溶剂中,室温下,建立了合成相应2-噁唑啉衍生物的新方法,共合成了11个新化合物,其结构由核磁共振波谱仪(~1H NMR,~(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)确认。结果显示,各种α-氰基肉桂酸乙酯衍生物(3a~3k)可被顺利的转化成相应的2-噁唑啉衍生物(5a~5k)。在室温下,丙酮作溶剂,以Na_2CO_3为促进剂时,相应产物的最高收率可达90%。不仅α-氰基肉桂酸乙酯衍生物(3)可被用作该反应的底物,而且α-乙氧甲酰基肉桂酸乙酯(6)也适用于该反应。实验结果还证明,除了N-溴代苯甲酰胺外,N-溴代对硝基苯甲酰胺(8)及N-溴代乙酰胺(9)也适用该反应,证明该方法具有广泛的适应性。根据实验结果,提出了可能的反应机理,该机理支持了形成2-噁唑啉衍生物的区域选择性。     

25英寸石墨烯玻璃的快速制备

<正>玻璃是当今日常生活不可或缺的重要材料,其应用遍及方方面面。然而玻璃本身具有诸多的局限性,导电和导热性能很差。石墨烯是最近十年间崛起的"材料之王",与玻璃一样具有非常好的透光性,而且石墨烯具有良好的导电和导热性能。原子层厚度的石墨烯是无法自支撑使用的,必须依靠一个载体,将玻璃作为石墨烯应用的载     

多模式拉制微纳光纤

搭建了基于火焰加热法的微纳光纤拉制装置,通过软件控制,实现了3种模式下的微纳光纤拉制.基于传统的单边拉制和双边拉制,引入了Flame brush拉制方式,增加了火焰加热区域.根据测量结果优化了拉制模式中的参量,成功拉制出传输损耗、束腰直径及束腰长度均良好的微纳光纤.     

Li改性MnO_2及LiMn_2O_4催化NH_3-SCR反应性能研究

采用高温固相反应法、Pechini合成方法和柠檬酸配位法,制备了系列锂锰复合氧化物LiMn2O4催化剂,应用于NH3-SCR反应,并与固相反应法合成的MnO2进行了比较。采用N2吸附-脱附、扫描电镜、X射线衍射、H2程序升温还原、NH3程序升温脱附、NO程序升温脱附和X射线光电子能谱对LiMn2O4催化剂进行表征。结果表明,引入Li有利于提高锰基催化剂的SCR活性和抗硫性。Pechini法制备LiMn2O4的NO转化率可在130~260℃达到90%以上;固相反应法制备LiMn2O4的NO转化率大于90%的温度为90~310℃;MnO2的温度窗口则仅为140~280℃。与MnO2相比,引入Li可形成LiMn2O4结构,因此,催化剂中更多的锰离子保持在相对较低的价态Mn3+,并调整表面活性氧含量;同时,Li的存在调变了LiMn2O4表面的酸位,从而减少高温下MnO2表面容易发生的NH3非选择性氧化,改善其催化NH3-SCR反应的温度窗口,也增强了抗硫性。     

大气压光电离技术及其应用研究进展

大气压光电离离子源(APPI)是一种新兴的用于液质联用的软电离离子源,它是利用光化学作用将气相中样品电离的离子化技术,该技术促进了质谱技术对弱极性化合物的分析检测。介绍了液相色谱–质谱/质谱联用技术中大气压光电离的基本原理、应用优点,综述了其在定性、定量分析检测中的应用。     

低氧亲和力血红蛋白类氧载体的制备及大鼠动脉血压响应

氧亲和力是血红蛋白氧载体非常重要的参数之一,但其高低还没有统一的认识,有一种理论认为低氧亲和力是造成高血压的原因。为了进一步研究氧亲和力与血压之间的关系,本文制备了两种低氧亲和力的血红蛋白氧载体。用高碘酸钠氧化棉子糖（高碘酸钠：棉籽糖=6：1,摩尔比）,得到氧化均一的开环棉子糖;以其作为交联剂聚合脱氧猪血红蛋白,在聚合1 h得到了低氧亲和力（P50 = 43.1 torr）主要为分子内交联的64 kDa的血红蛋白,在聚合2 4 h得到了低氧亲和力（P50 = 51.5 torr）平均分子量为600 kDa的聚合血红蛋白;分别进行大鼠50%等容量换血实验,前者显著引起血压升高而后者血压平稳,证实高血压主要和64 kDa血红蛋白有关,低氧亲和力不是造成高血压的主要原因。     

Ag,N共掺锐钛矿TiO2电子结构和光学性质的第一性原理研究

基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理研究了未掺杂,Ag、N单掺杂及Ag-N共掺杂锐钛矿TiO2的晶体结构,电子结构及光学特性.研究结果表明,掺杂后锐钛矿TiO2晶胞膨胀,晶格发生明显畸变;Ag-N共掺杂TiO2禁带中引入新的杂质能级,导带下移,禁带宽度减小到1.34 eV,TiO2的光吸收带边发生明显红移,在紫外区和可见光区的吸收系数增大,提高了TiO2的光催化效率.     

Ca、Ba掺杂Sm0.5Sr0.5CoO3作为中低温固体氧化物燃料电池阴极的结构与性能

通过X射线衍射(XRD)、热重、热膨胀、电导率以及电化学交流阻抗等测试技术研究了SmSr1-xAexCo2O6(x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1; Ae=Ca, Ba)作为中低温固体氧化物燃料电池(IT-SOFC)阴极的结构与性能. 研究表明, 固相法合成的SmSr0.8Ae0.2Co2O6(Ae=Ca, Sr, Ba; 简写为SSAC)随着Ca、Ba掺杂量的增大晶体结构发生变化. 其中, 空间群为Pnma晶体结构的电极SSAC中, 晶胞参数随着Sr、Ca、Ba的顺序增大; SSAC晶体中的氧空位浓度随着Ca、Sr、Ba的顺序增大, SSAC热膨胀系数与Ae元素关系不大, 氧催化性能随着Ca、Sr、Ba的顺序降低. 由于载流子浓度降低, 使得Ba 掺杂Sm0.5Sr0.5CoO3(SSC)后电极的电导率降低. 由于导电活化能增大, 使得Ca掺杂SSC后电极的电导率也降低.