气相色谱-质谱法测定食品中黄樟素及其衍生物含量

建立了调味制品(调味料、番茄酱、酱油、花椒)、饮料(碳酸饮料、乳饮料、果汁)、肉制品(香肠、肉罐头、肉汤)、水果制品(果冻、果酱)、水产品(干鱼肉、鱼罐头、鱼肉泥)、小吃类(油炸薯片、糖果、巧克力)等18种食品中黄樟素、异黄樟素、二氢黄樟素含量的分析方法。样品在氯化钠盐析作用下,经二氯甲烷-乙腈提取,无水硫酸钠-氟罗里硅土柱吸附极性物质和水分。复杂样品需再经PRi ME HLB固相萃取柱(SPE)净化,5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛细管气相色谱柱分离,选择离子质谱技术监测,内标法定量。在最佳实验条件下,3种黄樟素在25~5 000μg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.9981,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为20μg/kg和50μg/kg,3个加标水平的回收率为77.6%~100.9%,相对标准偏差(RSD)为3.7%~13.6%。多种实际样品的测定结果表明,该方法准确可靠,适用于食品中3种黄樟素及其衍生物的定量和定性分析。     

中药补骨脂化学成分及磷酸二酯酶Ⅴ抑制活性测定

经过先后用石油醚、乙酸乙酯及正丁醇对中药补骨脂样品进行萃取,并对所得萃取液用HPLC及1HNMR进一步分离和鉴定,得出其5种组分化合物。通过文献的检索和比较,5种化合物的分子结构也得到证实。这5种化合物依次为补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂定、新补骨脂异黄酮及补骨脂异黄酮。还测定了不同有机溶剂萃取液及5种化合物各自的磷酸二酯酶Ⅴ(PDE5)抑制活性。所得试验结果表明,补骨脂中药的主要活性成分是补骨脂素、异补骨脂素及补骨脂定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉含量的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,对于山药中镉含量为25.12μg/kg的样品,扩展不确定度为3.47μg/kg(k=2),最终测量结果表示为25.12±3.47μg/kg。影响最终不确定度的主要有标准溶液配制、测量重复性及样品回收率3个分量,而称重和消解液的定容过程对结果影响较小。通过对测量的不确定度评定,为有效地控制山药中镉含量的检测提供可靠的理论依据。     

镧系元素钼系双11系列杂多蓝的离析和性质研究

本文首次报道了镧系元素钼系双11系列两电子杂多蓝K_yH_z[Ln(XMo_(11)O_(39)_2]·nH_2O(X=P,Ln=La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd;X=Si,Ln=Ce、Pr、Sm、Tb、Dy;X=Ge、Ln=Dy)的制备和离析方法.并通过元素分析、红外光谱、可见-紫外光谱、极谱、循环伏安、热分析、ESR、~(31)P NMR、XPS对产物进行了表征及性质研究.结果表明:杂多蓝阴离子结构较之还原前发生了轻微畸变,还原电子具有一定的离域性.在溶液中杂多蓝较还原前的杂多酸(盐)具有略强的氧化能力.溶液中杂多蓝的氧化能力Ln-P(2)>Ln-Si(2).热稳定性Ln-P(2)>Ln-Si(2).该系列杂多蓝还具有较好的抗碱解能力.     

TiO2颗粒表面无机包覆的研究进展

从表面处理的作用、过程、方法、种类、机理、影响因素等方面综述了二氧化钛颗粒无机包覆的研究进展,着重阐述了二氧化钛包硅、包铝的原理及工艺条件。     

高效液相色谱法测定抗氧剂264和对甲酚

用反相高效液相色谱法分离和测定了抗氧剂２６４和对甲酚，其线性范围分别是１．２×１０－９～２．８×１０－８ｍｏｌ和１．８×１０－９～２．４×１０－６ｍｏｌ，相对标准偏差分别为１．７％和０．９８％。     

重油四组分测定实验改进及优化教学

重油四组分分析采用经典的液固吸附色谱方法,是石油化工类高校学生专业实验中一项非常重要的综合性实验项目。以往的教学实验中,发现实验收率误差较大,而本实验存在着流程复杂、操作步骤多、耗时长等特点,很难找到误差原因。从重油四组分分析流程、四组分分析系统误差的理论分析出发,提出了四组分分析系统误差主要来源于重油中分子量次大、极性次强的胶质组分在固定相氧化铝上形成不可逆吸附,并通过改变胶质组分在色谱柱中流向,胶质组分收率提高了6%,重油组分收率由91%～93%提高到98%以上,基本消除了重油四组分分析系统误差。改进实验取得了较好的教学实验效果,并为后续的研究提供了支撑。     

化学工程与工艺专业实验教学研究

根据中国石油大学(华东)化学工程与工艺专业实验的特点,从实验内容、教学模式及教学方法等方面进行了分析,提出了"3个实验室"层层提高的实验教学模式,仿真系统融入实验课以及实验室开放的运行机制,并指出了不足及建议,目的是提高本科生的综合实验技能,并且充分调动学生的学习积极性,增强他们的创新意识和创新能力,努力培养高水平的化工类人才。     

自动筛查保健品口服液中芬太尼类精神活性物质

建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法监测口服液中33种芬太尼类精神药物的定向自动筛查方法。样品在盐析的作用下，乙腈超声提取，固相基质分散净化，在电喷雾正离子模式下，一级四极杆质谱在m/z 2.0隔离窗口下过滤带电分子离子，高分辨静电场轨道阱质谱自动触发子离子全扫描分析，根据芬太尼的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子建立标准物质数据库，采用Trace Finder 5.1软件自动检索匹配完成目标物的筛查。口服液中33种芬太尼类方法定量限为(LOQ) 10μg/kg,分析物在5～200μg/kg浓度范围内线性关系良好，相关系数R²≥0.999 3;方法回收率在72.6%～102.4%之间，相对标准偏差为3.8%～10.5%。结果表明，所建立的筛查方法可用于口服液中33种芬太尼类精神药物的自动筛查与测定，具有准确、快速、实用的特点。     

绿色环保型环氧大豆油制备的实验设计*

利用实验室现有设备,并结合理论知识和科研项目,设计一个创新型实验。以氧气为氧源,采用有机金属盐为催化剂,金属氧化物为助剂,在一定的温度和压力下,使大豆油与氧气发生环氧化反应,再减压蒸馏进行精制,得到较为纯净的环氧大豆油,测得的产品环氧值较高。考察了氧气含量、反应温度、反应时间、反应压力对产物环氧值的影响,并最终得到了该法最佳的工艺条件。通过实验过程,培养了学生的创新能力及科研兴趣。