ITQ-2分子筛的静态法制备及性能

以硅溶胶为原料, 在静态法合成MCM-22(p)的基础上, 以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)和四丙基氢氧化铵(TPAOH)为扩孔剂, 通过对MCM-22(p)进行扩孔合成了ITQ-2分子筛, 并通过XRD, SEM, BET, NH3-TPD方法对制备的ITQ-2分子筛进行表征. 结果表明, 当各组分比例为MCM-22(p):CTAB:TPAOH=1:4:1时, 扩孔效果最好; 时间和温度对扩孔效果的影响不是很大; 除了CTAB与TPAOH组合的扩孔剂以外, CTAB与四丁基氢氧化铵(TBAOH)的组合也可以作为ITQ-2分子筛的扩孔剂; ITQ-2分子筛存在一定量的介孔比表面积和孔容, ITQ-2分子筛的酸强度比MCM-22分子筛弱, 但以ITQ-2分子筛为载体, 以NiW为活性组分的催化剂上减压瓦斯油(VGO)加氢裂化活性和中间馏分油的选择性均高于以MCM-22为载体的催化剂, 表明催化剂载体中由于存在介孔, 提高了重油大分子在催化剂中的扩散性能, 因而以ITQ-2分子筛为载体的催化剂具有较高的活性及中油选择性.     

低温条件下无定形SiO_2-Al_2O_3的硅铝比对Ni_2P催化剂制备的影响

用分步沉淀法制备了Si O2和不同SiO_2/Al_2O_3质量比的无定形SiO_2-Al_2O_3(ASA),采用饱和体积共浸渍和程序升温还原法制备Ni_2P/ASA催化剂,以X射线衍射、红外光谱、N2吸附脱附、H_2还原脱附和透射电镜对载体和催化剂进行表征,重点考察了低温条件下不同SiO_2/Al_2O_3比以及不同比表面积大小对Ni_2P相生成的影响。结果表明,在低温条件下,随载体中氧化铝含量增多,生成Ni_2P相所需的P含量增多。原因是磷首先与氧化铝生成Al PO4相,阻碍了富磷气氛的生成,而生成Ni_2P相必须在富P的气氛下进行,从而在铝含量较多的载体中必须加入更多的P含量才能生成纯Ni_2P相。TEM结果表明,AlPO_4相的生成反过来促进了Ni_2P颗粒尺寸的降低,有利于催化剂的分散。载体比表面积大小对Ni_2P相的生成影响不大。     

TiO2-Al2O3复合氧化物负载NiMo加氢脱硫催化剂的研究

采用溶胶凝胶技术，从Al2O3载体的表面改性出发，制备了TiO2-Al2O3复合载体。采用此改性载体制备了NiMo／TiO2-Al2O3催化剂；用中压固定床微反装置考察了载体改性对制备的催化剂的噻吩加氢脱硫(HDS)活性的影响．用透射电镜、NH3-TPD及吡啶红外光谱法对改性载体和催化剂进行了表征．结果表明，经钛溶胶改性的载体制备的催化剂与原有载体制备的催化剂相比，催化剂活性提高了20％．改性载体表面负载的钛溶胶以纳米尺寸的TiO2微粒形态存在．     

用微波技术制备NiW/TiO2-Al2O3加氢脱硫催化剂

 采用微波技术制备了NiW/TiO2-Al2O3加氢脱硫催化剂,并用NH3-TPD,Py-FT-IR,TPR和TPS(程序升温硫化)对催化剂进行了表征; 以噻吩为模型化合物,在中压固定床微反装置上考察了催化剂的加氢脱硫性能. 结果表明,在w(TiO2)=15%的催化剂样品中,微波处理的催化剂的活性比常规催化剂高. 微波处理改变了载体和催化剂表面的酸性质,催化剂样品表面的强酸酸量减少,弱酸和中强酸酸量增加. 微波处理的催化剂的还原性能和硫化性能均好于常规法制备的催化剂. 这可能是微波技术制备的催化剂具有较高加氢脱硫活性的原因.     

推荐一个绿色化学实验——乙酸正丁酯-乙醇-水三组分液-液平衡相图测绘

介绍了部分互溶的液一液三组分新体系——乙酸正丁酯-乙醇-水的平衡相图实验方法、绘制及此实验体系在实验教学中的实验效果。可以利用该实验向学生渗透绿色化学的理念。     

低温条件下无定型硅铝的硅铝比对Ni2P催化剂制备的影响

采用分步沉淀法制备了SiO₂和不同质量硅铝比(包括9/1,8/2,7/3和6/4)的无定型SiO₂-Al₂O₃(ASA),采用饱和体积共浸渍和程序升温还原法制备Ni₂P/ASA催化剂,以X射线衍射(XRD)、普通红外(FT-IR),N₂吸附脱附、H₂还原脱附(H₂-TPR)和透射电镜(TEM)对载体和催化剂进行表征,重点考察了低温条件下不同硅铝比以及比表面积大小对Ni₂P相生成的影响。结果表明,在低温条件下,载体中氧化铝含量增多,生成Ni₂P相所需的P含量越多。原因是磷首先与氧化铝生成AlPO₄相,阻碍了富磷气氛的生成,而生成Ni₂P相必须在富P的气氛下进行,从而在铝含量较多的载体中必须加入更多的P含量才能生成纯Ni₂P相。而TEM结果则表明,AlPO₄相的生成反过来促进了Ni₂P颗粒尺寸的降低,有利于催化剂的分散。载体比表面积大小对Ni₂P相的生成影响不大。     

AlMCM-41介孔分子筛的合成及表征

以拟薄水铝石为铝源、水玻璃为硅源、十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在110℃时水热晶化合成了含Al的MCM-41介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、固体29Si、27Al魔角旋转核磁共振技术(MASNMR)、扫描电镜(SEM)及吡啶吸附傅里叶变换红外(FTIR)光谱技术对AlMCM-41分子筛进行了表征.结果表明:AlMCM-41分子筛具有六方排列的孔道结构,同时具有很高的相对结晶度、比表面积和孔容,且孔分布单一;AlMCM-41分子筛中Si原子在骨架内键合的程度更高,使AlMCM-41分子筛具有更好的骨架晶化程度;同时具有四配位骨架铝,使AlMCM-41介孔分子筛具有适当的酸性.