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1.
采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1∶1,V/V)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700 r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下,12.67 min即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2!5.0"g/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036!0.568"g/kg范围内。以0.5、1.0和2.0"g/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0%~115.0%,相对标准偏差为0.89%~21.1%。  相似文献   
2.
建立了饲料中β-受体激动剂、激素共36种违禁药物的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。均质饲料样品中加入乙腈和混合吸附剂,经涡旋分散、振荡提取、离心和浓缩步骤,实现了36种药物的同时提取和净化(改良的QuEChERS方法)。提取液以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,采用正离子模式检测分析。在100~1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描。以分子离子峰的精确质量数提取的色谱图峰面积定量,以二级质谱特征子离子和保留时间定性。36种药物的质量数误差绝对值小于7.3 ppm,在10.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。3个浓度水平的平均回收率为65%~120%,相对标准偏差不高于24%。该方法操作简便、结果准确,适用于饲料中违禁药物的高通量快速筛查分析。  相似文献   
3.
以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP)。用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。  相似文献   
4.
建立了一种同时测定化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经正己烷饱和的甲醇-乙腈(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取,蜡基类样品经正己烷溶解分散后提取,膏霜类样品在提取液中加入乙酸铵以改善样品乳化情况,提取液离心过滤后,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱分离后,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱在电喷雾正离子电离模式和多反应监测(MRM)模式检测。3种化合物在0.5~10μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,在10.0,20.0,100μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为81.5%~109.2%,相对标准偏差为0.5%~8.7%。该方法适用于化妆品中秋水仙碱、秋水仙胺和秋水仙碱苷的测定。  相似文献   
5.
吴凤琪  岳振峰  张毅  黄远祥  温景岚 《色谱》2020,38(7):759-767
食品中霉菌毒素的检测面临基质复杂、污染浓度水平低的困扰,研发选择性高、富集能力强的样品前处理方法和高灵敏的分析方法对于提升食品中霉菌毒素的检测能力、保障食品安全具有重要意义。该文综述了近年来食品中霉菌毒素分析方法的研究进展,并对其发展方向作总结和展望。  相似文献   
6.
硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP)。 用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3 mol/L。与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73。  相似文献   
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