碳载高分散钯纳米粒子的制备及催化Suzuki反应

利用三聚氰胺甲醛预聚物中N原子与Pd²⁺的相互作用,将Pd²⁺化学锚定在预聚物中;并以二氧化硅水凝胶为造孔剂、2,4-二氨基苯磺酸为预聚物缩合促进剂,在水溶液中制备出锚定了Pd²⁺的胶体纳米球;再经摩尔分数5%氢气焙烧、HF腐蚀,得到Pd质量分数为1.37%、平均粒径为(2.4±0.87) nm的碳载高分散Pd纳米粒子催化剂Pd@C。 将其应用于Suzuki反应,在加入Pd与碘苯物质的量比为1:100的催化剂时,反应5 min收率为99.3%,且经8次循环后活性未降低,表现出良好的催化效果和重复使用性。     

HPLC/MS测定8-硝基-1,3,6-萘三磺酸加氢还原的中间产物

建立了8-硝基-1,3,6-萘三磺酸(硝基T酸)加氢还原的中间产物的HPLC/MS的分析方法。液相色谱条件如下:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=7∶92.1∶0.6∶0.3,流速0.5 mL/min,检测波长234 nm。采用面积归一化法对样品进行定量分析,采用液质联用鉴定硝基T酸加氢还原的中间产物。该方法可用于监测硝基T酸加氢还原的生产过程,并为其它磺酸类化合物的定量和定性分析提供借鉴。     

金纳米颗粒表面能量转移及巯基化合物的检测

二氧化硅稳定的金纳米颗粒(Au-Si O_2)与罗丹明B之间发生表面能量转移,使罗丹明B荧光猝灭。金纳米颗粒对罗丹明B的Stern-Volmer猝灭常数为4.3×103L/mol。当荧光猝灭的混合体系中加入巯基化合物时,巯基化合物与金纳米颗粒发生强相互作用阻断罗丹明B-金纳米颗粒之间的能量转移,罗丹明B荧光恢复。基于罗丹明B-Au-Si O_2体系对巯基化合物的单一响应,建立了一种简单快速检测巯基化合物的方法;并且由于二氧化硅对金纳米颗粒的稳定作用,金纳米颗粒成为一种可以回收利用的检测探针。     

铼联吡啶系列光敏染料的合成

铼联吡啶配合物具有较高的氧化-还原电位及较好的光热稳定性,吸收可见光后可形成强的MLCT过渡态(Metal-to-Ligand Charge Transfer Transition),而且铼联吡啶配合物具有特殊的平面结构,使得染料分子可以呈现更加规则的有序排列,使其在纳米二氧化钛表面吸附的数量增加,提高对太阳能的吸收利用率,可用作Gratzel太阳能电池的光敏剂,为了研究配体上取代基团对铼联吡啶配合物结构和性能的影响,本文合成了吡啶环上分别带有甲基、羟基、氨基等不同供电子基团的铼联吡啶系列配合物1a,1b,1c,1d。