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QuEChERS结合LC-MS/MS同时测定虾肉中72种兽药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了虾肉中72种兽药残留的QuEChERS结合液相色谱串联质谱测定的分析方法。样品经5%醋酸乙腈均质提取离心后,上清液依次用C18净化、乙腈沉淀蛋白、氮吹浓缩,0.1%甲酸-乙腈(4∶1,体积比)定容,0.22 μm滤膜过滤,LC-MS/MS测定,外标法定量。流动相为0.1%甲酸和乙腈,色谱柱为ZORBAX SB-C18,采用梯度洗脱模式进行色谱分离;离子源为电喷雾离子源(ESI),多重反应监测模式(MRM)。在0.1~1 840 μg/kg范围内,97.2%的目标兽药的线性相关系数大于0.95,定量下限范围为0.02~33.58 μg/kg。除熊脱氧胆酸、头孢吡啉、头孢喹咪、头孢噻呋、林可霉素、二嗪哝的回收率为38%~58%外,其它目标化合物的回收率为61%~119%,相对标准偏差为1.6%~20%,满足各国的限量法规要求。对市售的海虾、凤尾虾仁、青虾仁样品进行72种兽药残留筛查测定,海虾和凤尾虾仁中无检出;青虾仁样品中检出磺胺嘧啶和磺胺甲唑,检出量分别为4.0 μg/kg和2.2 μg/kg,均低于各国规定的限量要求。 相似文献
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选择了16个实验室,按AOAC方法评价指南对盲样进行了检测。对16个实验室的统计分析结果表明:剔除操作偏离方法的2个实验室的全部数据,剩余14个实验室GC-MS/SIM(GC-MS/MS):RSDr<8%的占100%;RSDR<16%的占57.5%,RSDR<25%的占92.5%;HorRat值小于1.0的占80.0%,HorRat值小于2.0的占97.5%。LC-MS/MS:RSDr<8%的占65.0%,RSDr<15%的占97.5%;RSDR<16%的占35.0%,RSDR<25%的占95.0%;HorRat值小于1.0的占92.5%,HorRat值小于2.0的占97.5%。建立的1 220条标准曲线中,有1 132个满足r2≥0.995的要求,占92.8%;检测目标农药离子3 600个,离子丰度符合EU要求的有3 443个,占95.6%。AOAC方法评价结果证明,该方法重现性和再现性良好,完全适用于茶叶中653农药残留的定性和定量分析。 相似文献
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