液相色谱-高分辨质谱测定贝类中的4种贝毒素及16种兽药残留

建立了贝类组织中米氏裸甲藻贝毒素(Gymnodimine,GYM)、螺环内酯毒素(Spirolides,SPX1)、大田软骨酸贝毒素(Okadaic acid,OA-C)、蛤毒素(Pectenotoxins,PTX2)4种腹泻性贝类毒素、氯霉素、氟甲砜霉素以及14种磺胺类药物的液相色谱-高分辨质谱分析方法。样品采用甲醇提取,正己烷去除脂肪,乙酸乙酯反萃取,ODS粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,高分辨质谱仪进行检测。结果表明,各化合物在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99。GYM,SPX1,OA-C,PTX2 4种腹泻性贝类毒素的定量下限分别为0.5,0.1,2.0,0.5μg/kg,各化合物在低、中、高3个浓度加标水平下的回收率为70.1%~105.8%,相对标准偏差(RSD)为10.1%~14.8%。该方法具有简单、快速、灵敏等特点,能满足贝类产品中贝类毒素、抗生素的检测要求。     

QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物

建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取,改进的QuEChERS(EMR-Lipid)分散固相萃取净化,经Agilent Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5,1.0,5.0μg/kg加标浓度水平下,回收率为77.1%~106.6%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠,能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质,可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。