A new process for preparing dialdehyde by catalytic oxidation of cyclic olefins with aqueous hydrogen peroxide

A. novel peroxo-niobophosphate was synthesized for the first time and used as a catalyst in the oxidation reaction of cyclic olefins with aqueous hydrogen peroxide to prepare dialdehy-des. The catalyst was characterized by elemental analysis, thermographic analyses, IR, UV/vis, 31P NMR and XPS spectra as [ π-C5H5N(CH2 )13 CH3 ]2 [ Nb4O6 (O2 )2 (PO4 )2 ] ·6H2O (PTNP). It showed high selectivity to glutaraldehyde in the catalytic oxidation of cyclopentene with aqueous hydrogen peroxide in ethanol.     

硅基超薄多孔氧化铝膜的制备

将二次阳极氧化法应用于硅基铝膜的制备, 在草酸溶液中得到了厚度可控的硅基超薄多孔氧化铝膜(PAM), 厚度小于100 nm. 实验中记录了氧化电流随时间的实时变化曲线, 发现硅衬底的氧化电流在大幅下降前有一小幅波动. 对应于Al/Si界面的氧化过程中, 孔洞底部之间的残留铝岛被优先氧化, 可将此作为终止铝氧化的标志. 扫描电镜(SEM)观察表明, 二次氧化提高了孔洞分布的均匀性, 使得孔在一定的区域内呈现有序六角分布.这种模板可进一步用于硅基纳米器件和纳米结构的制备.     

C60的氧化反应研究

在C     

生物凝胶电镀法制备铜纳米多孔膜

采用生物凝胶电镀法制备铜纳米多孔膜。 电镀电压为5 V,阳极为铜片,实验探究了电镀液成分、电镀时间、阴极衬底及沉积电压对电镀层表面形貌的影响。 采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对样品形貌和晶型进行表征,得出制备铜膜的最佳条件。 结果表明,电镀的铜膜颗粒尺寸在100 nm左右,晶粒平均尺寸为25 nm,存在较强的(111)织构,而且XRD结果表明,附着的壳聚糖凝胶对铜膜有保护作用,防止其被氧化。 同时采用电化学工作站对其过程中的电镀电流进行实时测量,电流变化曲线表明电镀进行到一定时间后,电流趋于一个很小的稳定值,壳聚糖凝胶阻止了镀液中铜离子的进一步沉积。     

C60的氧化反应研究

在C60的甲苯或二氯苯溶液中通入O3,通过改变O3的吸收量及反应时间可得到两种氧化产物,一种产物在有机溶剂及水中均不溶,但经性水解后得到水溶性产物,其红外光谱与C60羟基化合物相似,在长时间通O3条件下,得到水溶性的C60氧化产物,用变温红外光谱、XPS、元素分析、热谱和质谱研究了氧化产物的可能结构,发现生成的C60氧化产物对热不稳定,随着温度升高,有CO2,CO和H2O放出。     

过氧多酸盐[NBu4]3[M(O2)W5O18]的合成及表征

过渡金属过氧化合物是一类性能良好的催化剂,在有机合成中得到广泛的应用[1,2].过氧多酸催化过氧化氢氧化有机物的反应,近年来倍受重视[3～5].     

C_（60）－PNVC光电导功能材料的形态与结构研究

用高分辨~（１３）Ｃ核磁共振技术与扫描电镜法研究了Ｃ_（６０）修饰的聚乙烯咔唑（ＰＮＶＣ）光电导功能材料。结果表明，Ｃ_（６０）与ＰＮＶＣ共混时彼此间存在快速动态电荷转移行为；Ｃ_（６０）含量对化学修饰的ＰＮＶＣ结构影响显著。最后比较了Ｃ_（６０），ＰＮＶＣ及用金属有机化学法制备Ｃ_（６０）－ＰＮＶＣ共聚物的亚微观形态结构差异。     

过氧化氢水溶液催化氧化环戊烯制备戊二醛机理研究

在钨酸-叔丁醇体系中,用H~2O~2水溶液氧化环戊烯制备戊而2醛的机理是:环戊烯首先氧化成环戊烯氧化物,然后生成过氧化物中间物,经分离检定,确证为β-羟基过氧化氢,中间物再进行重排,形成戊醛产物,在H~2O~2等量的情况下,重排只能部分进行,加大H~2O~2用量,可以使中间物埃常温下重排接近完全.