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1.
在盘状液晶分子外围柔性链中引入功能不同的基团, 是设计和合成具有良好液晶性能化合物的常用策略. 本工作从苯并菲2,3-二甲酸和酸酐出发, 通过亲核取代和点击反应, 分别合成了两类三唑环修饰的苯并菲二羧酸酯和苯并菲酰亚胺化合物. 热重分析仪(TGA)测试表明, 新制备的主要中间产物与目标化合物失重为5%时的温度在274~389 ℃之间, 均表现出良好的热稳定性. 我们通过差示扫描量热法(DSC)、偏光显微镜(POM)和变温X射线衍射(XRD)实验对这些化合物的热力学行为和介晶性进行了研究. 除三唑环修饰的酯3a和3b无液晶性外, 主要中间产物(2和5)与三唑环修饰的酰亚胺产物(6a和6b)均有一个六方柱状液晶相. 此外, 制备的以三唑为桥联基团的酰亚胺二聚体10为室温液晶, 具有173 ℃的液晶范围. XRD证实了该二聚体中存在有序度不同的两种柱状液晶相(Colh1和Colh2). 另外, 由于三唑环的引入, 三唑环修饰的酯类和酰亚胺两类化合物在某些有机溶剂中都能形成有机凝胶. 其中, 二聚体10在1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环中表现出优异的凝胶能力, 其临界凝胶浓度(CGC)可低至1 mg/mL. 相比之下, 不含三唑环的中间产物2和5则不能形成凝胶, 表明三唑环之间的偶极-偶极作用和液晶刚性核π-π堆积的协同作用对于超分子凝胶的形成起着重要的作用. 因此, 同时表现出液晶和凝胶性质的三唑环修饰的苯并菲2,3-二酰亚胺分子具有成为一种多功能材料的潜在应用价值.  相似文献   
2.
赵可清  周慧  余文浩  汪必琴  胡平 《化学学报》2011,69(16):1895-1902
盘状液晶是一类新型有机半导体材料,盘状二聚体具有新颖的自组织特性.合成了一系列官能化的盘状液晶单体,再通过Pd催化端炔自身偶联反应合成了六个二苯基丁二炔桥连的苯并菲盘状液晶二聚体:(RO)5C18H6(O2CC6H4C≡C—C≡CC6H4CO2)C18H6(OR)5(R=CnH2n+1,n=4~9).化合物的纯度和结构...  相似文献   
3.
汪必琴  简忠保  赵可清  余文浩  胡平 《化学学报》2007,65(22):2570-2576
报道含亚胺和胆甾烯基不对称液晶二聚体化合物XC6H4N=CHC6H4OC10H20COOCh* [X=OCnH2n+1, (n=1~12,14), F, Cl, Br, CH3] (1a1q)的合成及液晶性. 目标化合物通过600 MHz 1H NMR和元素分析进行了结构表征. 其介晶性通过偏光显微镜(POM)和差示扫描量热计(DSC)进行了研究. 结果显示: 所有化合物都具有胆甾相(N*). 对于烷氧基系列(X=OCnH2n+1), 有部分化合物还呈现了近晶A相(SA), 且随着末端烷氧链长度的增加, 化合物的清亮点呈现缓慢下降的趋势, 而化合物从胆甾相到各向同性液体转变的熵变(ΔSN*→I)则呈现奇-偶效应. 同时我们对比研究了取代基X对胆甾相稳定性的影响, 发现取代基X对胆甾相的稳定性高低顺序为: MeO>Cl>Br>Me>F. 这些结果证实了末端取代基的改变对化合物的相转变温度以及介晶性质有显著的影响.  相似文献   
4.
通过PCR方法 ,将ZNF1 91基因的cDNA的第一开链阅读框 (ORF)及其锌指区ZNF1 91 ( 2 43 36 8)装入PTSA 1 8表达载体 ,以E .coliBL2 1 (DE3)为宿主菌 ,成功地表达了目标蛋白 ,并通过DEAE5 2 ,CM2 3,Heparin Sephrose 4B等层析柱对目标蛋白进行了纯化 .ZNF1 91锌指蛋白及其锌指区ZNF1 91 ( 2 43 36 8)蛋白经考马斯亮蓝染色的聚丙烯酰胺凝胶电泳检查 ,纯度达单一带水平 .其中对ZNF1 91蛋白经N端氨基酸微序列分析证明为目的蛋白 .  相似文献   
5.
本文以对溴苯甲醚为原料制备成格氏试剂,与4-丙基环己酮亲核加成,脱水,Pd/C催化脱氢芳基化,L iPPh2脱甲基得到了4-正丙基-4’-羟基联苯。该联苯与酰氯酯化反应合成了系列丙基联苯酯类液晶化合物C3H7-C6H4-C6H4-OC(O)R。通过差示扫描量热法和热台偏光显微镜对其介晶性研究发现,当R=CnH2n 1(n=3,4)时,化合物无液晶性;但n=5-7、10,C8H16CH=CH2,C8H16C≡CH时,化合物具有SA相;当R=CH2OCmH2m 1(m=2-5),CH2OCH2CH2OCH3时,化合物呈有序度较较高的SB相。这类化合物的液晶相较窄,多在25℃-100℃范围内。TGA测试的化合物热分解温度都高于200℃。  相似文献   
6.
通过桥链将2个盘状介晶基元相连,不仅可以稳定盘状液晶柱状相,还有利于玻璃态柱状相的形成,提高盘状液晶作为有机半导体材料的实用性.为此,通过铜盐催化的Eglinton偶联反应合成了8个二乙炔桥连的苯并菲盘状液晶二聚体化合物[C18H6(OCnH2n+1)4(OMe)O2C—C8H16-C--C-]2,3(n),(n=4-8),[C18H6(OC6H13)5O2C—C8H16-C-C-]2,(6)和[C18H6(oc6H13)5O-(CH2)m-C-=C-]2,8(m),(m=1,3).差示扫描量热法(DSC)和热台偏光显微镜(POM)对其介晶性进行研究发现:(1)苯并菲周边柔链长度对液晶二聚体化合物的介品性有影响;(2)二聚体化合物3(n)和6具有玻璃态柱状相,并且所有苯并菲二聚体化合物在降温至-50℃均未出现结晶现象;(3)与二聚体3(6)相比,分子对称性较高的化合物6具有较稳定的柱状相,及较宽的介晶温度范围;(4)连接基、中心桥链的长度和刚性对苯并菲盘状液晶二聚体介晶性有重要影响.  相似文献   
7.
在哺乳动物金属硫蛋白的61或62个氨基酸残基中,有20个十分保守的Acysteines,它们通常结合7个二介后过渡金属离了如ZN2+和Cd2+[1,2]等,并形成两个结构域[3],在N-端B-donain[M(I)3-Cys9]的中,3个二价后过渡金属离子均以两上端基巯基和两个桥基巯的相同方式与肽链上的半胱氨酸配位,而在C-端的a-domain[M(I)-Cys11]配位方式分为两类;两上二价后过渡金属离子分别与3个桥基巯基和1个端基配位,另两个二价后过渡金属的配位方式与中的相似,金属硫蛋白在一级序列上最显著的特征是存在多个片段,其中X是非半胱氨酸氨基酸残基[1,7].  相似文献   
8.
本文设计并合成了一系列盘-棒-盘状液晶三聚体.此类三聚体由两个相同的苯并菲盘状介晶基元和一个联苯棒状介晶基元通过CuI-NEt3体系催化端基炔和端基叠氮化合物的点击反应连接形成.该三聚体结构通过核磁、红外和高分辨质谱表征;介晶性通过偏光显微镜(POM)、差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射(XRD)进行了研究.结果显示:此类液晶三聚体均为室温液晶,呈现四方柱状相(Colr).连接3个介晶基元的柔性间隔基的长度对化合物的相转变温度具有明显影响.  相似文献   
9.
苯丙炔酸和苯丙烯酸酯苯并菲盘状液晶的合成及介晶性   总被引:2,自引:0,他引:2  
合成了7个含苯丙炔酸和苯丙烯酸酯链的苯并菲盘状液晶化合物C18H6(OCnH2n+1)5O2CR' [R'=C≡CC6H5, n=4~9 (1a1f); R'=CH=CHC6H5, n=6 (1g)]. 该系列化合物结构通过1H NMR, IR和元素分析表征. 液晶性通过差示扫描量热法和偏光显微镜进行了研究, 结果显示: 化合物均为六方柱状相热致型液晶; 含苯丙炔酸酯链苯并菲盘状液晶化合物1a1f, 随着烷氧链的增长, 清亮点呈现逐渐下降的趋势; 对于含苯丙烯酸酯链苯并菲化合物1g与具有同样软链长度的炔基酯链苯并菲化合物1c比较, 具有更低的熔点和结晶点, 而它们的清亮点几乎一致, 因而化合物1g有更宽的介晶性温度范围.  相似文献   
10.
余文浩  赵可清  汪必琴  胡平 《化学学报》2007,65(12):1140-1148
盘状液晶分子能自组装成高度有序的六方柱状介晶相. 其各向异性的载流子高速迁移率使其成为较理想的有机光电子材料. 采用分子间氢键锚定柱状相, 获得介晶相温度范围宽、有序度高的苯并菲盘状液晶是本研究的目的. 本文通过分子设计, 合成了3个系列, 共18个有两种不同软链的苯并菲盘状液晶化合物C18H6(OR)5(OCH2COOEt), C18H6(OR)5(OCH2COOBu)和C18H6(OR)5(OCH2CONHBu), 其中R=CnH2n+1, n=4~9. 化合物的纯度和结构通过1H NMR和元素分析确证. 化合物热稳定性通过热重分析(TGA)测定, 并显示出较高的热稳定性. 通过偏光显微镜(POM)和差示扫描量热法(DSC)对这些化合物的热致液晶性进行了研究. 结果显示对于分子中含有酰胺基的苯并菲液晶化合物C18H6(OR)5(OCH2CONHBu), 与具有同样软链长度的分子中不含酰胺键的化合物系列C18H6(OR)5(OCH2COOBu)相比较, 前者由于柱内分子间氢键的形成, 具有更高的熔点和清亮点.  相似文献   
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