污泥和沉积物中微量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的测定

利用超声波辅助萃取(USE)技术,联合固相萃取(SPE)净化浓缩以及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)技术,建立了城市污泥和河流底泥中微量-痕量大环内酯类、磺胺类抗生素、甲氧苄胺嘧啶和氯霉素的多目标定量分析方法.样品经USE提取,SPE净化后,用LC-ESI-MS/MS检测.选择C18为分析柱,甲醇、5 mmol/L醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,选择在ESI正电离源下多反应监测(MRM)模式检测.对比了USE和加速溶剂萃取(ASE)对抗生素的萃取效率,优化了萃取条件.结果表明: USE和ASE对所选抗生素的萃取效率相当; 而50%甲醇溶液在酸性条件下(pH 2)萃取效率最好.抗生素的方法检出限为2.2～66.9 ng/g(干重,下同); 回收率介于74.7%～111.8%之间; 相对标准偏差小于10.6%.应用此方法在广州某污水处理厂脱水污泥及某河涌底泥中检测到磺胺二甲基嘧啶、克拉霉素、脱水红霉素及罗红霉素等多种抗生素,含量为6.8～125.6 ng/g.     

高效液相色谱-串联质谱法对水环境中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶与氯霉素的检测

应用固相萃取(SPE)及液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)技术,建立了水体中微量磺胺、大环内酯类抗生素、甲氧苄胺嘧啶及氯霉素的定量分析方法.水样中的抗生素通过HLB萃取小柱富集后,以C18反相柱为分析柱,甲醇、醋酸铵和0.1%甲酸混合溶液为流动相,采用LC-MS/MS进行定量分析.选择电喷雾正电离?ESI+),多反应监测模式(MRM),内标法定量.海水和城市污水中抗生素的方法定量下限分别为1.1 ～34.7 ng/L和2.5 ～57.2 ng/L,平均回收率分别为78% ～98%、67% ～111%,相对标准偏差不高于8.8%.通过该方法初步分析了海水及污水中抗生素的含量,检出多种磺胺和大环内酯类抗生素.     

高效液相色谱法同时分析城市河水中的多种抗生素

结合固相萃取（SPE）与高效液相色谱（HPLC）分析,建立了一种适用于我国城市水环境中多种抗生素的分析方法,同时分析城市水体中3种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺甲唑和磺胺二甲基嘧啶)、3种喹诺酮类(氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星)、氯霉素以及甲氧苄氨嘧啶等8种抗生素污染物。水样品由稀盐酸调节pH值后经HLB固相萃取小柱萃取,用内标法通过HPLC定量分析上述抗生素污染物。采用Agilent Zorbax Eclipse XRD C18液相色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5 μm),用乙腈-水(含0.1%甲酸)二元流动相进行梯度洗脱，流速为0.25 mL/min,柱温25 ℃。喹诺酮类抗生素使用荧光检测器(FLD)定量,其他抗生素则采用紫外检测器定量。该方法对自来水加标的回收率为80%～120%,对地表水样品加标的回收率为63%～106%,方法的定量检测限为0.030～0.080 μg/L,相对标准偏差小于18%。利用该方法对珠江广州河段的水体进行了分析,检测到磺胺甲唑、氧氟沙星、诺氟沙星及环丙沙星,质量浓度范围为0.197～0.510 μg/L。