固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂

建立了饮用水中痕量除草剂的SPE－LC－MS联机测试方法,该方法仅用45min就可完成水样中7种除草剂（阿特法津,西草净,西码净,杀草净,敌稗,乙草胺,甲磺隆）的分析,检测限低于欧共体所要求的饮用水标准（单种农药浓度小于0．1ug/L）。比起液液萃取,离线SPE等其他前处理方法,在线SPE的结果的重现性和精密度方面大大优于前者,环境水样分析时间大大减少（所需时间为液液萃取的、1／60,离线SPE的1／20）,而且更安全性和可靠。我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津（1．9ug/L)和乙草胺（1．64ug/L）。     

阿特拉津及其降解产物的磺酸化聚合物柱固相萃取及高效液相色谱-质谱法测定

建立了环境水样中痕量除草剂阿特拉津(ATR)及其环境中的主要降解产物Deethylatrazine(DEA),Deisopropylatrazine(DIA),Hydroxyatrazine(HA)的Oasis MCX(磺酸化(二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮)共聚物)小柱离线萃取,HPLC-MS选择离子检测的分析方法。对MCX(60mg,3mL)小柱的萃取条件(样品溶液的pH,上样速率,上样体积,洗脱液pH)进行了优化,得出最佳的实验条件。ATR,DEA,DIA,HA的穿透体积均大于450mL。本实验利用HPLC-APCI选择离子模式对被分析物进行检测,500mL水样的化合物检出限为0．01～0．06μg／L;回收率均大于75％,符合欧盟饮用水中单种农药浓度不应超出0．1μg／L的检测标准。该方法用于官厅水库坝后水样的分析,测出该处水样中ATR为2．04μg/L,DEA为11．4μg／L,DIA为0．75μg／L。     

内分泌干扰剂的研究进展

内分泌干扰剂(EDC) 正在成为生态环境研究的前沿课题, 并受到各国政府的密切关注。本文综述了内分泌干扰剂的危害、作用机理、化合物类型及研究进展, 特别强调了化合物低剂量长期暴露潜在危害的新概念, 详述了传统的环境毒理学和环境分析化学所遇到的挑战及生物分析、化学仪器分析和生物传感器技术在内分泌干扰剂筛选过程中的重要战略地位。     

土壤中莠去津及其降解产物的提取及高效液相色谱-质谱分析

 建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)选择离子检测(SIM)分析环境土样中的痕量莠去津及其降解产物脱乙基莠去津(deethylatrazine，DEA)、脱异丙基莠去津(deisopropylatrazine，DIA)、羟基化莠去津(HA)的方法。土样用双蒸水超声提取,然后用Waters Oasis MCX固相萃取小柱富集纯化土样提取液，测得莠去津及其降解物在不同加标浓度(4.5~120 ng/g)下的回收率为：莠去津40.4%~82.0%，DEA 60.6%~86.5%，DIA 69.2%~86     

官厅水库水中莠去津及其降解产物残留的分析

官厅水库拟成为北京市饮用水源,水中的内分泌干扰剂物质也成为重要的监测对象。实验采用MCX固相萃取小柱富集,高效液相色谱法分离,质谱选择离子模式鉴定方法可以同时测定水中痕量除草剂莠去津及其降解产物残留量,检出限可以达到0．02～0．06ug／L,已在北京官厅水库水中检测出莠去津有毒降解产物的残留。其质量浓度在0．155～11．4ug／L,总量在5．97kg(不包括底泥在内)。