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1.
MCM-41负载S2O82-/TiO2固体超强酸的制备和酯化性能研究   总被引:16,自引:0,他引:16       下载免费PDF全文
采用液相沉积法制备了由MCM-41介孔分子筛负载S2O82-/TiO2的固体超强酸催化剂。探讨了成酸机理,并以乙酸和异戊醇的酯化反应作为探针反应考察了焙烧温度、浸渍溶液浓度等制备条件对催化剂催化活性的影响,得到了较佳的制备条件。XRD、N2吸附-脱附和FTIR结果表明,固体超强酸保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达211 m2·g-1,且具有强酸性(Ho<-12.70)。  相似文献
2.
TiOCl2溶液合成异形TiO2纳米粉及形成机理研究   总被引:14,自引:0,他引:14       下载免费PDF全文
魏雨  张艳峰  韩梅娟  贾振斌 《化学学报》2001,59(9):1424-1429
以TiOCl2溶液为前驱物,由室温至180℃直接反应均可获得TiO2纳米晶。当反应温度低于70℃,100℃和160℃时,沉淀粒子形貌分别为针形聚集体、球型和针形单晶。相应反应温度下所得沉淀的晶型分别为金红石型、混晶和金红石型。晶体的形貌和粒子的均一性强烈依赖于反应温度和成核与成长速率。详细讨论了TiOCl2溶液在各个温区的水解及TiO2粒子的形成机理。  相似文献
3.
沸石吸附钾离子的热力学研究   总被引:8,自引:0,他引:8  
研究了沸石吸附钾离子的热力学行为,测定了不同温度下吸附等温线热力学性能的变化,对平衡常数及吸附热进行了计算.结果表明,Langmuir吸附等温式的曲线拟合能较好地描述不同温度下的实验数据,钾离子在K -Na 体系中的平衡常数与温度成负相关,△H为负值且较大,其吸附过程为自发的放热反应.  相似文献
4.
高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物   总被引:8,自引:3,他引:5  
采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5,7,3′,4′-四羟基-3-甲氧基-8-甲基黄酮(1)、 8-甲基木犀草素(2)、 3′-甲氧基木犀草素(3)、 木犀草素(4)和槲皮素(5),它们均为首次自该种及该属植物中分离得到.HSCCC以V(氯仿)∶ V(甲醇)∶ V(水)=4∶ 3∶ 2混合液为溶剂,上相为固定相,下相为流动相, 分离纯化得到3个分别含化合物1, 4和5的主要部分,经HPLC检验纯度分别为98.3%, 96.7%和95.3%;还有1个含有化合物2和3的较纯部分,通过Sephadex LH-20柱色谱,以V(甲醇)∶ V(水)=1∶ 1混合液洗脱将二者分离.通过理化性质及紫外、红外、质谱、核磁等波谱分析确定化合物结构.  相似文献
5.
小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析   总被引:7,自引:0,他引:7       下载免费PDF全文
张爱丽  周集体  韩梅  滕丽曼  黄丽萍  王栋  王竞 《色谱》2001,19(2):144-146
 建立了小量水样痕量苯酚的液 液微萃取气相色谱分析法。考查了乙酸乙酯在酸和盐的作用下对苯酚的萃取性能 ,优化了萃取过程。采用FID检测器、WBI 17直接进样口和DB 1宽口径弹性石英毛细管柱 ,通过快速进样和汽化室内填装适当的玻璃棉可以得到满意的定量精密度。 8mL水样、16 0 μL乙酸乙酯、3 5 g硫酸铵可获得 1μg/L的检测下限 ,加标回收率为 95 0 %~ 98 5 % ,RSD为 2 8%~ 3 3%。  相似文献
6.
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析   总被引:5,自引:0,他引:5  
我国对食品中农药残留的检测正在不断地探索快速准确的有效方法。现在普遍采用气相色谱法或气相色谱一质谱全扫描法检测蔬菜中农药残留,由于蔬菜中组成成份复杂,本底干扰较大,而且不同农药品种的理化性质差异较大,因此单纯用气相色谱法容易产生误判。本文介绍一种用气相色谱.质谱选择离子扫描法,同时检测蔬菜中15种有机磷和氨基甲酸酯农药残留的方法,该方法对农药残留检测具有定性准确、灵敏度高的特点。  相似文献
7.
余江  许振华  徐光宪  韩梅 《化学学报》1997,55(2):153-159
首次合成两种穴醚[2.2](C[2.2]), α-噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)和稀土铕(Ⅲ)的三元混配配合物: 2Eu(TTA)3.2HTTA.C[2.2](A)和2Eu(TTA)3.C[2.2](B)。与传统的强荧光配合物Eu.(TTA)3.2H2O(C)相比, 有以下的相对荧光强度比例关系: I(A):I(B):I(C)=13.3:3.7:1, 且混配配合物荧光单色性好。配合物的差热热重、红外光谱、Raman光谱和荧光光谱表明, 三元配合物分子中共轭效应增强, 分子内能量转移效率提高; 配合物晶体场对称性提高; 同时消除了水分子对荧光的猝灭作用, 增强了三元混配配合物的荧光强度。  相似文献
8.
建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法.防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏.以V(乙酸乙酯):V(正丁醇):V(水)=2:7:9为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min.从316 mg防风粗提物中一步分离得到13.9 mg升麻素苷和25 mg 5-O-甲基维斯阿米醇苷,纯度分别为98.1%和99 2%.采用ESI-MS, 1H NMR 和13C NMR对目标化合物的结构进行了鉴定.  相似文献
9.
PVC普鲁卡因选择性电极的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
Negoiu等曾报导二种液膜型的普鲁卡因电极,但性能欠佳,斜率仅为47~48mV/△PC.我们研制的四种PVC普鲁卡因电极,具有良好的性能。以下报导有关研究结果。实验部分 (一)主要仪器及试剂 901型离子计(Orion),pHS-2型酸度计,217型甘汞电极。所有药物均符合中国药典要求,其余试剂为分析纯,实验用水为去离子蒸馏水。  相似文献
10.
HTEMPO和TMPD调控下MMA可控/活性光聚合研究   总被引:2,自引:2,他引:0       下载免费PDF全文
以HTEMPO(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基)和TMPD(2,2,6,6-四甲基哌啶酮)为调控介质, 以Irgacure 651为引发剂, 研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)光聚合体系的控制反应动力学, 比较了单分子(HTEMPO为调控介质)和双分子(HTEMPO和TMPD为调控介质)调控体系, 并讨论了HTEMPO和HTEMPO/TMPD在MMA光聚合体系中的调控作用、 光敏化作用和原位光氧化反应. 结果表明, 对MMA光聚合体系, 以HTEMPO/TMPD为控制介质的双分子调控体系是有效的, 获得了良好的ln(\[M0\]/\[M\])与时间, 数均分子量与转化率之间的线性动力学关系, 并且PMMA均聚物的多分散性指数(PDI)随着转化率的提高而减小. 在高转化率(>85%)下, 体系的多分散性指数(PDI)最小值可达到1.2.  相似文献
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