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1.
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物(三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺)的亲水色谱-串联质谱检测方法(HILIC-MS/MS)。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为流动相,采用亲水作用色谱柱分离这4种化合物,在电喷雾正、负电离切换多反应监测模式下进行定性与定量分析,三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺含量在50~10000μg/kg之间、三聚氰胺与三聚氰酸在25~5000μg/kg之间,均获得良好的线性。方法检出限(LOD)为5~20μg/kg,定量下限(LOQ)为50~100μg/kg,3个添加水平的平均回收率为81%~97%。该方法简便、快速、准确,可满足牛奶及奶粉中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺测定的需要。  相似文献
2.
气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中富马酸二甲酯的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过中性氧化铝、C_(18)吸附剂、石墨化炭黑净化,在35℃水浴中氮气吹干浓缩至0.2mL。用乙酸乙酯定容至0.5mL,进样1μL,通过DB-5MS色谱柱分离,结合NIST 05标准谱库信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯的质量浓度在0.02~10.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg~(-1)。以皮革样品为基体加入三种不同浓度的标准溶液按所提方法分析后,计算方法的回收率在84.8%~88.9%之间,相对标准偏差(n=6)在4.3%~5.6%之间。  相似文献
3.
建立了同时测定牛奶中19种β-内酰胺类药物及其代谢物的高通量液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)确证方法.以乙腈为提取溶剂,正己烷除脂后,采用C18填料分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下监测,19种化合物在6 min内实现分离.方法的检测限为0.2~1μg/kg;方法的定量限为1~5μg/kg;在3个添加浓度水平时平均回收率为66%~107%,相对标准偏差为5.6%~15%.该方法可用于测定牛奶中19种β-内酰胺类药物及其代谢物.  相似文献
4.
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中硫氯酚的方法.对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化.均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测负离子模式扫描,选择m/z 357/163、357/194作为定性离子对,m/z 357/163作为定量离子对,采用外标法定量.硫氯酚标准液的工作曲线在1 ~110 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.999 0;方法检出限和定量下限分别为 0.5、2 μg/kg;硫氯酚在添加含量2 ~100 μg/kg范围内平均回收率为80% ~112%,相对标准偏差为1.8% ~7.1%.该法操作简便、灵敏度高、回收率好,适用于动物肌肉、内脏及牛奶等动物源性基质中硫氯酚残留量的检测.  相似文献
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