酸水解-酶水解-UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方食品中多种氨基酸和牛磺酸

利用酸水解与酶水解互补,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了特殊医学用途配方食品中22种氨基酸和牛磺酸的检测方法.样品经酸水解或酶水解提取,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺-氨基甲酸酯(AQC)衍生后,以乙腈-甲酸铵(10 mmol/L)为流动相梯度洗脱,通过AccQ-Tag Ultra C18色谱柱进行分离,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,内标法定量.结果表明:22种氨基酸和牛磺酸线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限在0.0028～0.0225 g/100 g之间,定量限在0.0094～0.0751 g/100 g之间.22种氨基酸和牛磺酸的平均加标回收率在90.1％～104.7％之间,相对标准偏差在1.1％～4.3％之间.该方法实现了GB 29922-2013和GB 25596-2010中规定的22种不同性质氨基酸以及牛磺酸成分的水解提取与准确测定,适用于特殊医学用途配方食品中氨基酸和牛磺酸的准确定性、 定量分析.     

高效液相色谱法快速测定小麦粉及其添加剂中三聚硫氰酸三钠盐

建立了小麦粉及其添加剂中非食用物质三聚硫氰酸三钠盐(TMT)的高效液相色谱检测方法.优化了缓冲盐提取体系对TMT的提取,比较了不同色谱条件对TMT及杂质的分离效果.样品中TMT用乙腈-甲酸铵缓冲溶液体系提取,以甲醇-酸化乙酸铵为流动相梯度洗脱,Atlantis T3色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果...     

同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中生物素含量

建立了同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中生物素含量的分析方法.样品采用0.1 mol/L H2SO4121℃水解30 min提取后,QASIS PRiME HLB固相萃取柱净化,经C18色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测,内标法定量.生物素在0.5～ 25 ng/mL范围内线性关系良好(R2 =0.998)...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒制品中酸性橙Ⅱ

建立了辣椒制品中酸性橙Ⅱ的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,WAX弱阴离子固相萃取柱净化浓缩,经超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI),负离子多反应监测模式检测。结果表明,在1~200ng/mL质量浓度范围内,线性相关系数大于0.998;加标回收率为83.2%~113.2%,相对标准偏差为0.7%~7.2%。检出限分别为1.0μg/kg(辣椒油及辣椒酱)和2.0μg/kg(辣椒粉)。方法适用于辣椒制品中酸性橙Ⅱ的测定。     

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留

该研究系统地优化了样品前处理过程及仪器分析中影响氨基糖苷残留分析准确度与灵敏度的各主要因素,建立了鸡蛋中10种氨基糖苷类药物(链霉素、双氢链霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、妥布霉素、安普霉素、大观霉素、新霉素、庆大霉素)残留量的混合型离子交换液相色谱-串联质谱分析方法。样品经10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.4 mmol/L EDTA和50 g/L三氯乙酸)超声提取,调节pH至6~7后,经PRiME HLB固相萃取柱富集净化,采用SIELC Obelisc R色谱柱分离,以乙腈和1.0%(v/v)甲酸水溶液(含1 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,在正离子、多反应监测模式下经串联质谱仪测定,外标法定量。该方法在5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99;方法的检出限(LOD, S/N≥3)为2~5 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为5~10 μg/kg。在空白鸡蛋中进行LOQ、20 μg/kg、100 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率(n=6)为68.1%~111.3%,相对标准偏差为1.2%~12.3%。利用该方法对市售的20批次鸡蛋样品进行测定,均未检出目标物。本方法简单、灵敏、准确,可实现鸡蛋中10种氨基糖苷类药物残留的批量检测。     

超高效液相色谱－串联质谱法测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱

建立了超高效液相色谱－串联质谱同时测定蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的分析方法。试样采用水－乙腈（体积比2∶3）溶液提取,乙腈－水（体积比8∶2）稀释后以0.22μm滤膜过滤上机测定。采用ACQUITYUPLCBEHHILIC（100mm×2.1mm,1.7μm）色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵（含0.1%乙酸）－乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子（ESI⁺）模式电离,多反应监测（MRM）扫描,外标法定量。结果表明：在优化条件下,胆碱和乙酰胆碱的检出限（LODs,S/N≥3）分别为0.5、0.05mg/kg,定量下限（LOQs,S/N≥10）分别为1.0、0.1mg/kg;两者分别在0.5～50ng/mL和0.05～5ng/mL范围内线性良好,相关系数（r²）大于0.99。空白果葡糖浆（F55）在LOQs、10LOQs、50LOQs3个浓度水平下的加标回收率为100%～103%,相对标准偏差小于5.0%;在50LOQs浓度水平下,洋槐蜜中的胆碱和乙酰胆碱的加标回收率分别为97.3%和97.8%,相对标准偏差不大于5.1%。该方法前处理简便、快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于蜂蜜中胆碱和乙酰胆碱的测定,已成功应用于70批次蜂蜜和10批次糖浆中两种目标物的测定。     

高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸

建立了婴幼儿配方乳粉中5种游离核苷酸的准确测定方法。采用等电点沉淀蛋白,强阴离子交换固相萃取柱净化,Atlantis T3色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:5种核苷酸在0.1~100μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率为95.2%~103%,相对标准偏差均小于4.5%。方法可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)与富马酸的含量

建立了高效液相色谱法测定淀粉及相关食品中马来酸(酐)和富马酸的分析方法。试样采用1%氨水-甲醇(体积比1∶1)溶液提取,以0.03mol/L磷酸二氢铵(pH2.45)溶液为流动相,采用Atlantis-T3C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测。结果表明,在优化色谱条件下,两种目标物的分离良好,回收率为82.5%~103.5%,相对标准偏差小于4.3%,两者的定量下限均为2.0mg/kg。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于淀粉及相关食品中马来酸(酐)及富马酸的测定。     

电场对TiO2纳米膜光催化性能的影响

 以泡沫镍为基材,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米膜光催化剂. 在自制外加电场光催化反应装置中,对催化剂施加一定的偏电压,研究了甲基橙溶液的光电催化降解反应,考察了偏压极性、阳极偏压和甲基橙初始溶液浓度等对降解效率的影响,并比较了光电催化与光催化、光解对甲基橙溶液降解的差异. 结果表明,外加阳极偏压形成的电场可以较大幅度提高甲基橙溶液的降解效率. 从半导体和量子力学理论出发探讨了电场促进光催化反应的作用机理.     

固相萃取-同位素稀释液相色谱-串联质谱法快速测定鸡组织中12种青霉素类药物残留

建立了通过式固相萃取、液相色谱质谱法快速测定鸡组织中12种青霉素类药物残留的检测方法.样品采用水浸润,乙腈提取,EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,HSS T3色谱柱分离.质谱采用多反应监测(MRM)正离子模式(ESI+),内标法定量.结果表明,12种目标物在相应浓度范围内具有较好的线性相关性,相关系数不低于0.99,方法定量限为2.5～10.0 μg/kg.在定量限～20倍定量限添加浓度水平范围内,各化合物的平均回收率为80.5%～109.9%,相对标准偏差(RSD)小于9.3%.该方法适用于鸡可食性组织中青霉素类药物残留的准确定性与定量分析.