纳米二氧化钛分离富集和ICP-AES测定水样中Cr(Ⅵ)/Cr(Ⅲ)

利用ＩＣＰ－ＡＥＳ研究了纳米ＴｉＯ２材料对Ｃｒ（Ⅵ）／Ｃｒ（Ⅲ）的吸附性能，并将其用于水样中铬的形态分析。结果表明，该法对１０ｍＬ试样测定Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的检测限分别为６１ｎｇ／ｍＬ和４５ｎｇ／ｍＬ，其浓度在０．１～１０ｕｇ／ｍＬ范围内线性关系良好，５０倍量的Ｃｒ（Ⅵ）对Ｃｒ（Ⅲ）的检测不产生干扰。本法测定Ｃｒ（Ⅵ）和Ｃｒ（Ⅲ）的相对标准偏差分别为３．６％和４．２％（ｃ＝２．０ｕｇ／ｍＬ，ｎ  

溶胶－凝胶法制备高比表面积的纳米氧化铝及其对过渡金属离子吸附行为的研究

溶胶－凝胶法合成高比表面积纳米氧化铝，以透射电镜（TEM），X射线衍射（ XRD），比表面积测定（BET）等手段对所得的纳米氧化铝进行了表征，表明纳米粒 子的粒径在40－80nm。以ICP－AES为检测手段，考察了纳米氧化铝材料在静态吸附 条件下对于过渡金属离子的富集分离性能。结果表明，在pH8-9范围内，过渡金属 离子Cu,Mn,Cr,Ni可实现定量分离富集。吸附于纳米氧化铝上的金属离子可用1. 0mol/L盐酸溶液完全解脱。将所合成的纳米氧化铝用于实际标准样品黑麦叶和煤烟 灰中Cu,Mn,Cr,Ni的分离富集及ICP－AES测定，结果满意。  

浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态

提出了测定铬形态的新方法——浊点萃取-电热原子吸收光谱法(PPE-ETAAS)。该法基于利用非离子表面活性剂Triton X-100的浊点现象，当加热至其浊点时，溶液分为两相，Cr(Ⅲ）与8-羟基喹啉形成的疏水性螯合物进入富胶束相中，从而实现与Cr(Ⅵ）的分离。在本法中，8-羟基喹啉既作为化学分离，富集剂，又作为ETAAS测定中的化学改进剂。对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究。在最优实验条件下，方法测定Cr(Ⅲ）的检出限为0．023μg/L；相对标准偏差为1．1％(C=2．0μg/L，n=6)。本法具有简便、灵敏、富集倍数高和避免使用有机溶剂的优点。  

稀土PVC稳定剂的作用机制研究

稀土化合物可以作为聚氯乙烯稳定剂，硬脂酸稀土是稀土复合稳定剂的重要成分。本文通过研究PVC与硬脂酸镧及其它硬脂酸盐作用前后的红外光谱，探讨了硬脂酸盐对PVC的热稳定作用机制，发现了稀土化合物对PVC的特殊稳定机制，即改变PVC的构象和抑制脱氯化氢的作用，并对稀土稳定剂独特的协同作用做出了解释。  

纳米二氧化钛分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

提出了纳米TiO2分离富集，GFAAS测定水样中痕量铅的新方法。详细考察了纳米TiO2对铅的吸附行为，结果表明：在pH4．0时，Pb^2 可被纳米TiO2定量富集，吸附于纳米TiO2上的Pb^2 可用0．1mol／L的硝酸完全解脱。本法对Pb^2 的检出限为52ng／L，相对标准偏差为4．7％(n=10，C=0．02mg／L)。本法已用于实际水样中铅的测定，结果满意。  

纳米TiO2分离富集和ICP-AES测定地质样品中的钼和钨

本文以ICP－AES为检测手段，系统地研究了纳米TiO2材料对钼酸根和钨酸根离的分离／富集行为及影响其吸附和解脱的主要因素，并考察了共存离子的干扰影响，在优化的实验条件下，本法测定Mo(Ⅵ）和W(Ⅵ）的检出限分别为0.017μg/mL和0.044μg/mL，相对标准偏差（RSD）为1.8%（对Mo）和2.3%（对W）（n＝9，c=5.0μg/mL）。本法已应用于水系沉积物和岩矿标准样品中Mo或W的测定，测定值与标准值基本吻合。  

高效液相色谱/氢化物发生/原子荧光快速检测尿砷形态

本文对砷形态分析方法进行了评述。提出了人尿中Ａｓ（Ⅲ）、Ａｓ（Ⅴ）、一甲基砷（ＭＭＡ）和二甲基砷（ＤＭＡ）的快速、灵敏的形态分析方法。方法基于在１５ｃｍ长、３μｍ粒径的ＨＰＬＣ柱上快速分离不同形态的砷后以灵敏的氢化物发生／原子荧光检测。常见砷的四种形态的分析只须４ｍｉｎ即可完成，检出限在μｇ／Ｌ级。标准样品尿中砷的形态分析结果与标准值吻合很好。本法已应用于摄取砷糖前、后所采集的尿样中砷的形态分析研  

原子发射光谱分析

本文是《分析试验室》中原子发射光谱分析（AES）定期评述的继续，反映我国该研究领域在1999－2000年间所取得的进展，文献主要来自国内中文分析化学期刊，评述内容包括：概述、基础性研究、进样技术及分离富集技术、分析应用及展望5个方面，参考国外作法，有关等离子体质谱（ICP－MS）的内容在本评述中亦有反映。附参考文献256篇。  

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定奶粉中三聚氰胺

应用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理的情况下,直接测定了奶粉中三聚氰胺,并用串联质谱法对测定结果进行了鉴定.采用手动进样,单个样品测定时间少于0.5 min,回收率为86.7%～112.8%;相对标准偏差(RSD)为4.3%～10.3%;对奶粉中三聚氰胺的检出限为8.8 μg/kg.方法适用于批量样品的快速半定量检测.  

用于研究ICP-MS中基体效应的逐级稀释法

用逐级稀释法研究了ICP-MS测定痕量稀土时的基体效应,并将该法对高纯稀土、土壤和生物等样品的实验结果与常用的加入基体法的结果进行了比较.结果表明,两种方法所得出的基体最大允许浓度值相近.与常规的基体效应研究方法相比,逐级稀释法操作简便、易行,无须使用任何高纯物质作基体,且适用于任何化学组成复杂的试样体系,在实际分析中具有应用价值.为了验证该方法的可靠性,对含不同基体的标准试样中的痕量稀土进行了测定,所得实验数据表明,测定值与参考值一致.