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1.
聚茜素红薄膜修饰电极对硫酸庆大霉素的电催化作用   总被引:5,自引:0,他引:5  
利用聚茜素红薄膜修饰电极的电催化作用,建立了对硫酸庆大霉素含量进行定量分析的一种电分析方法.在0.02 mol/L PBS(pH=6.86)+0.2 mol/L KNO3+5.0×10-4 mol/L ARS的聚合体系中,利用循环伏安法(CV)电聚合制备聚茜素红薄膜修饰电极(PARSE).PARSE对硫酸庆大霉素具有良好的电催化作用,在0.10 mol/L HCl溶液中,硫酸庆大霉素的浓度在0.4~4.0 mg/mL范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip(μA) = 0.0395C(mg/mL) + 2.1499,γ= 0.9984,检出限可达0.04 mg/mL.利用该法对硫酸庆大霉素针剂进行定量分析,得到满意结果.10次样品分析结果的相对标准偏差小于4%,完全满足微量分析的要求.  相似文献
2.
交联壳聚糖分离富集-火焰原子吸收法测定水样中痕量银   总被引:3,自引:0,他引:3  
以甲醛、环硫氯丙烷为交联剂,由壳聚糖合成了一种新型的交联壳聚糖微球(FCCIS)分离树脂,研究了不同条件下FCCTS对Ag(Ⅰ)的吸附性能.在pH 3.6时FCCTS对Ag(Ⅰ)定量吸附,吸附在树脂上的Ag(Ⅰ)可用0.5 moL/L的氨水将其洗脱,用火焰原子吸收光谱测定.该法对Ag(Ⅰ)的检出限为61 ng/mL(3σ,n=8),相对标准偏差为2.2%(n=7,ρ=2μg/mL),线性范围为0.05~4μg/mL,加标回收率在98.8%~101.7%之间.该法已用于水样中痕量银测定.  相似文献
3.
水合氧化铝的热处理及纳米氧化铝的颗粒特性   总被引:1,自引:0,他引:1       下载免费PDF全文
利用IR、XRD、TG-DTA和TEM等测试技术研究了醇铝的水解产物——水合氧化铝的特性及水合氧化铝的热处理过程,探讨了热处理工艺对纳米氧化铝颗粒特性的影响规律。结果表明,醇铝的水解产物水合氧化铝为富含吸附水和结构水的非晶态一水铝石,300 ℃煅烧后出现部分非晶态γ-Al2O3;煅烧温度、保温时间和冷却方式均能影响纳米氧化铝粒子的晶型、大小和形貌,其中煅烧温度影响最大,冷却方式影响次之,保温时间影响最弱;在750 ℃ / 3 h、800 ℃ / 4 h、900 ℃ / 4 h、950 ℃ / 4 h和1 000 ℃ / 4 h随炉冷却工艺条件下,分别得到粒径为3~5 nm、3~5 nm、5~10 nm、10~15 nm和50~100 nm的纤维状或球状、α相或γ相的纳米氧化铝粒子。  相似文献
4.
利用反相高效液相色谱法建立了同时测定不同种类化妆品(膏霜、油状、粉饼)中9种对氨基苯甲酸及其酯类防晒剂含量的方法。样品用乙腈进行溶解,超声提取30 min,以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(V/V)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数>0.99,在质量分数为0.1%,1%,5%3个添加水平下平均回收率在85.67%~108.38%,检出限为8~100μg/g。相对标准偏差(n=6)为1.3%~5.1%。  相似文献
5.
利用蒸发诱导自组装的方法, 以十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂, 正硅酸乙酯和3-氨丙基三乙氧基硅烷为硅源, 在酸性条件下制备出二维六方结构的氨基功能化的有机/无机杂化介孔二氧化硅薄膜, 然后利用后植入方式将Keggin结构的磷钼酸组装进入介孔薄膜的孔道中, 制备出磷钼酸/二氧化硅介孔复合薄膜. X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和傅里叶红外光谱(FTIR)结果表明, 磷钼酸很好地分散在介孔薄膜的孔道中, 并依然保持Keggin结构. 复合薄膜经紫外光照后从无色变为蓝色, 具有良好的可逆光致变色性能. 紫外-可见(UV- vis)、电子自旋共振波谱(ESR)、X射线光电子(XPS)光谱分析表明价层电荷转移(IVCT)和配体向金属电荷转移(LMCT)是产生光致变色的原因, 磷钼酸与介孔孔壁上的氨基通过氢键以及静电引力发生相互作用, 经紫外光照后发生电荷转移, 杂多阴离子被还原成杂多蓝, 出现多价钼(Ⅵ, Ⅴ)配合物, 而薄膜的消色过程则与氧气的存在有关.  相似文献
6.
以大环内酯类抗生素红霉素(EM)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,十二烷基苯磺酸钠(SBS)为乳化剂,采用乳液聚合法制备了粒径均匀的分子印迹聚合物微球(EM-MIPMs). 通过核磁共振氢谱(1H NMR)、紫外光谱和傅里叶变换红外(FTIR)光谱对模板分子和功能单体形成的复合物进行了研究,结果表明EM与MAA之间的相互作用力为氢键作用. 利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)仪对EM-MIPMs 的形貌和热稳定性进行表征,结果显示EM-MIPMs 为均匀规整的球型,平均粒径为4.24 μm,且有良好的热稳定性. 同时采用动力学,平衡吸附和选择性吸附实验对其吸附性能进行研究. 动力学研究结果表明,EM-MIPMs的吸附速率符合准二级动力学方程. 利用Langmuir 和Freundlich 吸附等温方程分别分析了EM-MIPMs 的平衡吸附数据,结果表明,EM-MIPMs 对红霉素有良好的结合性能,其吸附过程符合Langmuir 吸附模型,饱和吸附量为0.242 mmol·g-1. EM-MIPMs的选择识别性能利用固相萃取法来考察,研究表明EM-MIPMs有着良好的特异识别选择性.  相似文献
7.
在一种仿G蛋白耦合型信号转导的人工超分子系统中引入一类偶氮苯结构的化合物,用来模拟跨膜受体。选用偶氮苯类化合物为受体是因为该化合物具有光致异构化的特性,能够引入光信号。实验合成了苯丙氨酸甲酯偶氮苯、缬氨酸甲酯偶氮苯、谷氨酸甲酯偶氮苯,并用红外光谱、紫外可见光谱以及核磁共振方法进行表征,结果显示,所合成的产物是预期产物。  相似文献
8.
报道了新型固化单宁树脂的合成方法及其对钯(Ⅱ)分离富集的研究.探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子等对钯(Ⅱ)分离富集的影响.在pH=3,温度为25℃的条件下恒温水浴振荡20 min,痕量钯(Ⅱ)可被固化单宁树脂定量富集,其静态饱和吸附容量为44.91 mg·g-1.吸附的钯(Ⅱ)可用0.2 mol·L-1硫脲与0.2 mol·L-1盐酸混合液(体积比为1∶1)完全洗脱, 用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定.该法对钯(Ⅱ)的检出限(3σ,n=11)为0.091 μg·mL-1,相对标准偏差为2.69%(n=7),线性范围为0.16~8.2 μg·mL-1,加标回收率在97%~100%之间.方法用于催化剂中钯(Ⅱ)的测定,结果满意.  相似文献
9.
纳米纤维极具优越固相萃取介质的潜质,基于纳米纤维的固相萃取法( Nanofibers based solid phase extraction, NFs-SPE)已成为新兴的样品预处理技术。本文在评述NFs-SPE在食品、环境样品、生物样品等实际样品检测应用的相关研究基础上,提出纳米纤维的分子结构和形态结构与目标物吸附效能之间存在着“结构”-“效应”关系,这将是明确纳米纤维高效吸附目标物的机理的关键突破口。  相似文献
10.
高博  杨宏伟  田少鹏  赵玉真  田甜 《应用化学》2019,36(9):1044-1052
基于NO3-、ClO4-、N(CN)2-、[2,4,5-TNI]-和[3,5-DNTZ]-阴离子,以及1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑阳离子合成了系列环境友好型含能离子液体,通过1H NMR对其进行了结构表征;采用ab initio结合MP2/6-311G++(2d,p)方法计算了1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑类含能离子液体和溶剂之间的分子间作用能以及含能离子液体的偶极距;系统研究了分子结构、极性以及分子间作用能对该系列含能离子液体的溶解性能的影响。 结果表明:当阳离子不同时,[BATZ]NO3与水的ΔE绝对值最大为40.7 kJ/mol,当阴离子不同时,[BATZ][3,5-DNTZ]与水的ΔE绝对值最大为45.1 kJ/mol;上述含能离子液体的极性大小顺序为[BATZ][3,5-DNTZ]>[BATZ][2,4,5-TNI]>[BATZ]N(CN)2>[BATZ]ClO4>[RATZ]NO3;最后,1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑类含能离子液体的溶解度随着溶剂介电常数ε的减小、取代烷基链长的增加、阴离子体积的增大以及分子间作用能的减小而降低,即含能离子液体在溶剂中的溶解度大小顺序为[BATZ][3,5-DNTZ]>[BATZ][2,4,5-TNI]>[BATZ]NO3>[BATZ]ClO4>[BATZ]N(CN)2>[PATZ]NO3>[HATZ]NO3>[DATZ]NO3,其中,[BATZ][2,4,5-TNI]在水中溶解度最大为10.0327 g/10 g。  相似文献
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