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1.
王明林  寇立娟  张玉倩  史衍玺 《色谱》2007,25(4):577-580
利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05~10.00 mg/L 范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%~90%,相对标准偏差为2%~7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01~0.024 mg/kg。该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析。  相似文献
2.
液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留   总被引:11,自引:0,他引:11       下载免费PDF全文
郑军红  庞国芳  范春林  王明林 《色谱》2009,27(3):254-263
建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10 mL牛奶用20 mL乙腈(加4 g硫酸镁和1 g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000 mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45 ℃下用氮气吹干,加1 mL乙腈-水(体积比为3:2)定容,超声溶解30 s,经0.2 μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定。2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明: 128种农药在低添加水平(0.14 μg/L~0.62 mg/L)下回收率范围为60.4%~118.4%,相对标准偏差为2.1%~24.3%;高添加水平(0.56 μg/L~2.48 mg/L)下的回收率范围为64.4%~118.5%,相对标准偏差为1.3%~24.1%。各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07 μg/L~0.31 mg/L。该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便。  相似文献
3.
李岩  郑锋  王明林  庞国芳 《色谱》2009,27(2):127-137
建立了浓缩果蔬汁中156种农药多残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定方法。样品用1%醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈-水(体积比为3∶2)溶解,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。对156种农药在5种浓缩果蔬汁(橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁)中两个添加水平下的回收率进行了测定,回收率范围为57.2%~122.7%,相对标准偏差范围为0.9%~19.8%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.10~56.77 μg/kg和0.33~189.23 μg/kg。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中156种农药多残留的快速筛查测定。  相似文献
4.
王丽霞  寇立娟  潘峰云  王明林 《分析化学》2007,35(11):1559-1564
采用基质固相分散-液相色谱-质谱法测定保护地蔬菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量,并分析了蔬菜中PAEs污染状况,研究了水和洗涤液浸泡对蔬菜中PAEs的消除效果。蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化碳黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,再用液相色谱/电喷雾质谱法测定。PAEs的添加回收率为82.7%~105.7%;RSD为1.7%~6.1%;检出限为邻苯二甲酸二甲酯(DMP):0.99ng;邻苯二甲酸二乙酯(DEP):0.75ng;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):0.70ng;邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP):1.9ng。本方法前处理简单,具有较高的准确度和灵敏度。黄瓜、番茄、西葫芦中4种PAEs总量分别为2.02、1.26、0.91mg/kg;洗涤实验结果表明,水和洗涤液浸泡可显著降低蔬菜中的PAEs含量。  相似文献
5.
刘敏  李小林  别玮  王明林  冯骞 《色谱》2011,29(2):162-167
建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1:1, v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液(含1%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好,回收率为84.6%~114.2%,相对标准偏差为0.9%~10.3%;检出限为0.05~0.18 mg/kg。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。  相似文献
6.
曹静  庞国芳  王明林  范春林 《色谱》2010,28(6):579-589
建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5 mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水(3:2, v/v)溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%~132.6%,其中回收率在70%~120%的占94.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%~25.0%。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.01~70.45 μg/L和0.04~234.84 μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。  相似文献
7.
高效液相色谱法测定塑料袋装食品中的邻苯二甲酸酯   总被引:5,自引:0,他引:5  
采用高效液相色谱法测定用塑料袋盛装的食品中的邻苯二甲酸酯(PAEs),供试的食品为馒头、油饼、黄瓜和番茄.用同种塑料食品袋与纸袋分别盛装30 min,进行高速分散后超声波提取15 min,经弗罗里硅土层析柱净化,后用高效液相色谱进行分析,外标法定量.该方法的加标回收率为82.7%~107.6%,RSD为1.4%~6.9%,检出限DMP为0.988 ng,DEP为0.749 ng,DBP为0.702 ng,DEHP为1.920 ng.  相似文献
8.
程志  张蓉  刘韦华  王金花  王明林 《色谱》2014,32(1):57-68
利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法,建立了能应用于11种中药材中144种农药残留的检测方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响,最终确定了用乙腈提取,甲苯复溶,以混合净化剂净化,过有机膜后经GC-MS/MS测定,外标法定量。144种农药在10~2000 μg/kg之间线性关系良好,相关系数(r2)>0.983;除乙酰甲胺磷、灭虫威、西玛津、克菌丹、异狄氏剂、异菌脲外,其余农药的定量限(LOQ)均低于20 μg/kg;在20、50、200 μg/kg的添加水平下,除乙酰甲胺磷、艾氏剂和双甲脒回收率偏低外,其余141种农药的平均回收率在74.3%~111.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~14.6%。与已有的标准方法对比,此方法不仅检测结果一致,而且高效、快速,准确性好,灵敏度高,适用于中药材中144种农药残留的快速筛查与定量分析。  相似文献
9.
杨如箴  王金花  张蓉  王明林  黄梅 《色谱》2010,28(8):769-775
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg/kg 3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%~94.0%,相对标准偏差为0.7%~7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%~94.7%,相对标准偏差为1.5%~12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。  相似文献
10.
韩笑  娄喜山  张莉  王国卿  马明  王明林 《色谱》2010,28(4):341-347
建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法。蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量。结果表明,9种杀虫剂在1~100 μg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100 μg/kg 4个加标水平上的回收率为78.5%~112.8%;相对标准偏差为2.3%~10.2%,检出限为0.5~1.0 μg/kg。该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。  相似文献
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