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1.
液相色谱-串联四级杆质谱对食品中丙烯酰胺的测定研究   总被引:7,自引:1,他引:6  
用液相色谱-串联四级杆质谱法检测食品中丙烯酰胺的含量.添加氘标记的内标d3-丙烯酰胺于样品中,经纯水提取,用Oasis HLB和Bond Elut Accucat固相萃取柱净化.Zorbax XDB-C18色谱柱分离,流动相为MeOH-H2O(体积比1:99)含0.1%HAc溶液,流速0.19 mL/min.电喷雾正离子MRM模式检测:丙烯酰胺m/z 72→55,内标m/z 75→58.内标法定量,方法定量下限(LOQ,S/N>10)为50 ngg/,在质量浓度0.005~100 μg/mL范围内,峰面积与浓度成良好线性(r>0.998).本法快速、准确、检出限低、实用性强.  相似文献
2.
电感耦合等离子体质谱法分析水产品中12种元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法动态反应池模式对水产品中铅、铬、镉、铜、锌、砷、硒、锡、钾、镁、铁、锰12种重金属及微量元素的分析方法。研究表明:优化仪器条件、选择不受干扰的质量数、引入反应气甲烷,可有效消除多原子离子干扰,在线加入内标可对方法准确定量。12种元素的检出限均低于质量浓度50.0μg/L,在质量浓度2.0~2000.0μg/L范围内呈良好的线性关系,各元素加标回收率在84%~114%之间,相对标准偏差(n=6)1.4%~8.8%之间,该方法适合水产品中多元素的同时分析,可用于水产品的质量控制和安全评价。  相似文献
3.
动物源食品中β-兴奋剂残留物检测技术的进展评述   总被引:1,自引:0,他引:1  
对动物源食品中β-兴奋剂残留物的检测技术的进展作了评述。内容涉及试样处理技术以及多种用于分析的测试技术,诸如色谱、免疫分析、生物传感技术等。引述文献31篇。  相似文献
4.
高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱   总被引:1,自引:0,他引:1  
提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数>0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N>10)。  相似文献
5.
烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离,所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化.用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下,进行高效液相色谱测定,用KRl00-10 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作固定相.用水、乙腈、乙酸(以体积比51比48比1)混合溶液作流动相,从色谱柱上将被测物洗下,流速为1.0 mL·min-1.采用荧光检测,分析波长为333 nm(λex)和460 nm(λem).赭曲霉毒素A的质量浓度在1.0~50.0 μg·L-1范围内峰面积与浓度呈线性关系,在1.0,10.0,50.0 ng·g-1添加水平的回收率在74.1%~78.0%范围内,相对标准偏差(n=8)在5.2%~9.6%范围内.方法测定限(S/N=10)为1.0 ng·g-1.  相似文献
6.
樊祥  褚庆华  周瑶  陈迪 《分析试验室》2007,26(Z1):284-286
本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0~50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数>0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%~85%,相对标准偏差为7.9%~8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N>10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.  相似文献
7.
采用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的含量。以1.0 g·L-1硝酸铅溶液为基体改进剂,灰化温度为950℃,原子化温度为1 900℃。镉的进样量在0.05~0.2 ng之间与其吸光度呈线性关系,检出限(3s)为0.015 ng。应用此法分析了海产品样品,加标回收率在60.0%~90.0%之间,测定结果与液体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。  相似文献
8.
本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒.研究表明:铬和钼在0.8~20.0 tμg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0 μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系.方法检出限分别为:铬0.012 mg/kg、钼0.009 mg/kg和硒0.009 mg/kg;加标回收率在86%~115%之间,相对标准偏差在1.46%~6.81%(n=8)之间.该方法操作简单,适合乳制品中铬、钼和硒的同时测定.  相似文献
9.
碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。碘的不同形态以及其具有的易挥发、记忆效应强、易污染等性质,使碘的分析复杂化,样品处理不当会使测定结果的准确度和重现性受到影响。乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、碱提  相似文献
10.
本文采用1%四甲基氢氧化铵溶液溶解样品,单氦碰撞池模式直接分析特殊医用配方食品中的铬、钼和硒.研究表明:铬、钼和硒在质量浓度2.0~50.0 μg/L范围内呈良好的线性关系,铬、钼、硒的检出限分别为0.012、0.009和0.009 mg/kg;加标回收率在94%~117%之间,相对标准偏差在1.47%~5.78%之间.本方法对NIST 1849a和FAPAS T07216QC标准物质中铬、钼和硒的测定值与参考值相符.该方法操作简单、快速,适合特殊医用配方食品中铬、钼和硒的同时测定.  相似文献
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