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1.
反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其相关化合物   总被引:6,自引:0,他引:6       下载免费PDF全文
李善茂  顾惠芬  郑明生  詹彦 《色谱》1997,15(4):324-327
 用反相高效液相色谱法测定对氨基酚及其杂质4,4′-二氨基二苯醚和苯胺的含量。选择了最佳色谱条件,提供了各组分的紫外光谱图。对氨基酚、苯胺和4,4′-二氨基二苯醚的线性范围分别为5~250,5~150和0.2~120mg/L,检测限分别为0.1,0.6和0.6ng。所建立的方法已应用于超声催化氢化法合成反应的跟踪监测和工业样品的分析鉴定,结果令人满意。  相似文献
2.
以十六烷基三甲基溴化烷 (CTMAB)在氯仿 环己烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质 ,基于鲁米诺 H2 O2 化学发光体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈 (CS)进行定量分析 ,详细研究了氯仿与环己烷的不同配比、R值 ([H2 O] [表面活性剂 ])、CTMAB浓度、pH值、鲁米诺浓度及H2 O2 浓度对化学发光强度的影响。CS的检测线性范围为 1× 10 - 5~ 5 .5× 10 - 3mol L ,检出限达 4× 10 - 6 mol L(S N =3) ,对水样及土样的回收率均在 90 %以上。  相似文献
3.
甲基磷酸二甲酯气体的石英晶体微天平流动检测方法研究   总被引:3,自引:1,他引:2  
制作了以乙基纤维素为敏感膜的石英晶体微天平(QCM)传感器,设计了可配制不同气体浓度的QCM流动检测系统,并用气相色谱/火焰光度检测器(GC/FPD)作为气体浓度的分析手段,建立了QCM流动检测方法。用该方法对甲基磷酸二甲酯(DMMP)的分析结果表明,在16.5~1.47×103μg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.998 8),检出限可达1.64μg/L,RSD为4.21%。该方法稳定性好,灵敏度高,重现性好,为进一步研究化学战剂的检测提供了方法和依据。  相似文献
4.
分光光度法测量焚烧飞灰中总砷含量的不确定度评定   总被引:3,自引:0,他引:3  
通过研究分光光度法测定焚烧飞灰中总砷含量的过程可知,该方法测量不确定度的主要来源包括:由回归方程计算砷的质量引入的不确定度,样品稀释引入的不确定度,飞灰质量测定引入的不确定度以及重复性测量引入的不确定度.对不确定度分量进行了计算,分光光度计测量飞灰中砷含量的结果表示为(11. 15±2. 36)%(k=2).  相似文献
5.
基于鲁米诺-过氧化氢体系对邻本亚甲基丙二腈(CS)和丙二腈的化学发光的检测,考察了其反应动力学曲线。详细研究了PH值,鲁米诺浓度,过氧化氢一度信号的稳定性对化学发光强度的影响。CS的检测线性范围为10^-2-10^-5mol/L,绝对检测限为1.1ng。丙二腈的检测线性范围为10^-3-10^-6mol/L,绝对检测限为0.5ng,建立了鲁米诺-过氧化氢体系对相化学发光对CS和丙二腈的分析方法,对  相似文献
6.
建立了一种准确测定洗发、护发用品中铅含量的火焰原子吸收分光光度检测方法,样品用硝酸-高氯酸-硫酸于高温下消解后,在优化的仪器操作条件下进行含量测定,在0~10.00μg/mL内,线性方程为A=0.017 9c 0.001 4,相关系数为0.999 5。4种样品3个不同添加水平试验铅的回收率为86.4%~100.7%,测量结果的相对标准偏差为1.3%~2.2%,铅的检出限为0.017μg/g。  相似文献
7.
气相色谱进样口的瞬时高温会使二苯羟乙酸-3-喹咛环酯(BZ,C21H23NO3)发生分解,经实验确定分解产物为二苯酮.温度越高,分解程度越严重.为解决此问题,采用冷柱头进样口取代传统的分流/不分流进样口,建立了新的BZ气相色谱测定方法.方法的线性范围为0.098~140.0 mg/L;相对标准偏差2.0%;检出限0.098 ng.  相似文献
8.
本文结合自组装单分子层膜(SAMs)和聚电解质静电吸附组装技术,提出了一种新的用于气相压电免疫检测的生物分子固定化方法,研制了一种用于检测小鼠IgG抗体的压电免疫传感器。首先在石英晶片的金电极表面自组装了一层L-胱氨酸SAMs,再在膜上组装带相反电荷的海藻酸钠,最后通过调节pH值定向固定羊抗鼠纯化抗体,优化了固定条件。通过超声雾化法产生的小鼠IgG气溶胶,研制成了直接气相检测小鼠IgG的压电免疫系统。结果表明,该方法对所固定的生物分子活性影响较小,传感器对小鼠IgG的响应快,灵敏度高,在0.14~6μg.μL-1范围内具有良好的线性关系,精密度好,再生方便。  相似文献
9.
以 CTAB在氯仿 /环已烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质 ,基于鲁米诺 - H2 O2 化学发光体系对沙林进行定量分析 ;研究了氯仿与环已烷的不同配比、R值、CTAB浓度、p H、鲁米诺浓度及 H2 O2 浓度对化学发光强度的影响。沙林的检测线性范围为 1× 1 0 -6~ 1× 1 0 -2 mol/L,检出限为 1 .5× 1 0 -7mol/L ,对水样及土样测定的回收率均在 90 %以上  相似文献
10.
基于鲁米诺-过氧化氢体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈(CS)和丙二腈的化学发光的检测,考察了其反应动力学曲线,详细研究了pH值,鲁米诺浓度,过氧化氢浓度,本底信号的稳定性对化学发光强度的影响.CS的检测线性范围为10-2~10-5mol/L,绝对检测限为1.1ng(S/N=3/1).丙二腈的检测线性范围为10-3~10-6mol/L,绝对检测限为0.5ng(S/N=3/1).建立了鲁米诺-过氧化氢体系对液相化学发光对CS和丙二腈的分析方法,对CS的沙土样品进行测定,结果令人满意.  相似文献
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