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1.
反相高效液相色谱法分离和测定富马酸   总被引:8,自引:0,他引:8  
施介华  徐秀珠 《分析化学》2000,28(4):470-472
采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ-Bondapark c18色谱柱上以含0.5%乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为1.0mL/min时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达1.52。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。  相似文献
2.
高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相   总被引:6,自引:0,他引:6  
李兵  施介华  杨根生 《化学通报》2003,66(3):169-173
评述了高效液相色谱中纤维素衍生物手性固定相直接拆分对映体的进展,介绍了纤维素衍生物的主要类型,纤维素衍生物作手性固定相三种不同方式的特点以及新的纤维素衍生物手性固定相应用,并结合色谱,NMR和分子模型设计和理论计算等方法讨论了纤维素衍生物手性固定的拆分机理。  相似文献
3.
施介华  徐秀珠 《化学学报》2000,58(6):696-699
采用高效液相色谱法在手性柱上分离芳氧基苯氧基丙酸类除草剂中间体(±)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯的对映体。实验结果表明,在三苯甲酸纤维素酯的手性柱上,以无水乙醇为流动相能较好地分离(±)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯和甲酯,其分离因子α值分别为1.44和1.29;同时还发现在三苯甲酸纤维素酯的手性柱上2-取代芳氧基或芳基丙酸酯结构中的酯基团的大小对其对映体的分离有明显的影响,其中以乙基为最佳。并通过对照试验证实了2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯的右旋体先流出,其左旋体后流出。  相似文献
4.
在纤维素衍生物类手性柱上分离托品酸对映体   总被引:5,自引:0,他引:5  
以乙醇-水为流动相,用纤维素-三(苯甲酯)(CTB)作为手性固定相对外消旋体托体品酸进行了高效液相色谱手性分离,考察了不同比例的乙醇-水流动相,不同流速以及用不同醇类酯对托品酸酯在手性色谱柱上的色谱行为,实验表明,流动相中水的比例,流速以及酯化所用醇类均对托品酸酯衍生物分离有很大影响,以动相为乙醇-水(95:5)流速为0.1mL/min的色谱体系,使托品酸乙酯在CTB柱上得到基线分离,对托品酸乙酯在CTB手性固定相上反相手性识别机理进行了讨论.  相似文献
5.
亚磷酸二正丙酯的气相色谱法测定   总被引:5,自引:1,他引:4  
采用气相色谱法分离和测定合成有机磷农药的中间体亚磷酸二正丙酯。试验结果表明,在 5% OV- 7/Chromosorb W- AW DMCS( 0.231~ 0.387 mm)的色谱柱上,亚磷酸二正丙酯与内标物联苯等之间具有较好的分离效果。并且,以联苯为内标物时,亚磷酸二正丙酯的质量校正因子相当稳定,fW. A=2.47± 0.09(α =0.05,n=5)。该法操作简便、快速,准确度和精密度较好,对同一试样的 5次平行独立测定的相对标准偏差( RSD)为 1.57%;该法的标准加入回收率达 99.2%~ 101.9%。  相似文献
6.
以溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐([bmim]Br)和磷钨酸(H3PW12O40)为原料制备了1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐([bmim]3PW12O40)催化剂,并用傅里叶变换红外光谱、热重分析-差示扫描量热法、正丁胺电位滴定及元素分析等技术对催化剂进行了表征,考察了催化剂对乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应的催化活性.结果表明,[bmim]3PW12O40中有3个结晶水,并保持有H3PW12O40的Keggin结构和酸强度,[bmim]3PW12O40的酸量明显少于H3PW12O40的酸量.在乙醇与乙酸酯化合成乙酸乙酯反应中,[bmim]3PW12O40催化剂具有较高的催化活性和较好的重复使用性能.  相似文献
7.
烃类化合物在不同色谱柱上的定量结构-保留相关性研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
运用量子化学中的AMI方法计算烃类化合物的分子结构描述参数,借助逐步回归法建立了烃类化合物在不同极性色谱柱上的QSRR模型。结果表明:烷烃、烯烃、二烯烃类化合物在不同极性的色谱柱上的色谱保留与其分子结构描述参数之间具有较好的线性关系,烃类化合物在不同极性固定相上的保留主要与溶质分子的MR有关,即与溶质分子的色散力有关。随着溶质分子的不饱和度的增加,或固定相极性的增强,溶质分子与固定相之间的电荷传递作用随之增强。而且,烃类化合物在不同极性固定相上的色谱保留的QSRR模型均可用量化参数HOMO、LUMO、EICE以及MR参数来描述。所建立的在不同极性色谱柱上的烃类化合物的色谱保留QSRR模型预测烃类化合物的色谱保留值时具有较好的稳定性和准确性。  相似文献
8.
反相高效液相色谱法拆分α-氯代丙酰替苯胺光学异构体   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用反相高效液相色谱法在手性柱上分离芳氧基丙酸类除草剂中间体α-氯代丙酰替苯胺的光学异构体。实验结果表明,在三苯甲酸纤维素酯(CTB)手性柱上,以无水乙醇为流动相时,能在较大程度上拆分-α-氯代丙酰替苯胺的光学异构体,其分离因子为1.52,分离度Rh为0.60。  相似文献
9.
高效液相色谱法分离水田除草剂萘丙胺光学异构体   总被引:3,自引:0,他引:3  
施介华  徐秀珠 《分析化学》1999,27(12):1428-1430
采用高效液相色谱法分离水田除草剂萘丙胺光学异构体。实验结果表明,在键合(S)-(+)-N-(3,5-二硝基苯甲酰基)苯甘氨酸[3,5-DNB-(S)-(+)-PG]手性色谱柱上以正已烷/异丙醇(100/10,V/V)为流动相时,能较好地分离其萘丙胺的光学异构体,其容量因子分别为5.81和6.20;分离因子为1.08。  相似文献
10.
亚甲基丙二酸亚异丙酯衍生物的氰化加成   总被引:2,自引:0,他引:2  
对5-位不饱和双键的氰化加成进行了研究,合成了一系列新的5-氰基甲基丙二酸亚异丙酯的衍生物.  相似文献
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