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1.
 利用合成的2,6-二-O-戊基-β-环糊精涂渍Symmetry C8色谱柱,研究了扁桃酸及其类似物等6 种外消旋对映体的反相高效液相色谱拆分。优化了色谱分离条件,探讨了扁桃酸的手性拆分机理。结果表明,采用优化后的甲醇-水或甲醇-0.5%三乙胺-乙酸缓冲液流动相等色谱条件,扁桃酸、扁桃酸甲酯、苯基甘氨酸、苯基琥珀酸和安息香等5种外消旋对映体达到或接近基线分离,其中前4种对映体均为(S)-构型先出峰。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。  相似文献
2.
手性流动相添加剂高效液相色谱法分离苯基琥珀酸对映体   总被引:3,自引:1,他引:2  
以七(2,3,6三-O-甲基)-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性流动相添加剂,反相高效液相色谱研究苯基琥珀酸(PSA)对映体拆分;在Nova—pak C18色谱柱上,采用0.30mmol/L TM-β-CD、含0.05%三氟乙酸的乙腈一水(体积比16:84)为流动相,(R)-(-)-PSA和(s)-( )-PSA的容量因子分别为5.43和6.42,对映体分离因子为1.18,分离度为2.50;对比:PSA在β-CD手性流动相法和2,6-丁基化-β-CD涂渍C18柱的色谱行为,探讨环糊精分子对PSA的手性拆分机理:本法已用于测定L-脯氨酸化学拆分苯基琥珀酸对映体产品的光学纯度。  相似文献
3.
压电胰岛素-C肽微阵列免疫传感器研究   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
以AT切型、基频10MHz的镀金膜石英晶体作为换能器,将抗人胰岛素和C肽单克隆抗体固定在石英晶体电极表面,用2×5检测池固定夹具构建一种新型压电胰岛素-C肽微阵列免疫传感器.研究了抗体固定方法、抗体工作浓度、固定量、一致性以及传感器的响应参数如检测温度、时间和特异性等的影响.该微阵列传感器在胰岛素浓度为2.5~160.0mIU/L、C肽浓度为0.375~12.0ng/mL范围内响应特性良好,压电晶体频率偏移值与胰岛素和C肽浓度呈良好的线性关系.将此微阵列传感器用于人血清标本的测定,结果与放射免疫法符合(r为0.92和0.94).此微阵列传感器具有灵敏度高、特异性好,低密度阵列结构,检测通量较高,不需标记,操作简单、能实时在线检测和重复使用等优点,能用于临床实验诊断,具有临床推广应用价值.  相似文献
4.
建立了高效液相色谱二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定丹参滴注液中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B四种水溶性成分的含量。采用DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇和5%冰乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为286 nm。在此色谱条件下四种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为0.2192~1.934μg(r=0.9999),0.03508~0.2456μg(r=1.0000),0.2592~1.814μg(r=1.0000),0.3864~2.705μg(r=0.9999)。平均回收率丹参素为102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.55%;原儿茶醛为103.5%,RSD为0.42%;迷迭香酸为99.8%,RSD为0.68%;丹酚酸B为102.8%,RSD为0.49%。该方法简单、快速,四组分分离良好,可用于丹参滴注液的质量控制。  相似文献
5.
IntroductionEnormousstudyhasbeendevotedtoM4 1S ,thefirstfamilyofmesoporousmolecularsievesreportedin1992 ,1,2 includingtheirmodificationsandapplicationsincatalysis .Theattractivepropertiesofthesematerialsaretheirhighspecificsurfacearea (>10 0 0m2 /g) ,well de finedstr…  相似文献
6.
利用合成的2,6-O-丁基-β-环糊精动态涂渍反相色谱柱,β—CD在C18和C8填料表面“永久”吸附形成一手性固定相,以联萘二酚和苯基琥珀酸为对象进行高效液相色谱拆分研究。当采用乙腈-水(体积33:67)流动相时,联萘酚对映体在2,6-O-丁基-β-环糊精涂渍Exsil ODS柱上分离的容量因子分别为14.235和15.629,分离选择性为1.098;而采用乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(体积比15:85)流动相时,苯基琥珀对映体的容量因子分别为7.023和8.149,分离选择性为1.160,文中优化了色谱条件,探讨了有关的手性色谱拆分机理。该法可用于实际样品的对映体纯度测定。  相似文献
7.
Fe3O4超顺磁纳米晶的超声共沉淀法制备及表征   总被引:2,自引:0,他引:2       下载免费PDF全文
王冰  张锋  邱建华  张雪洪  陈洪  杜毅  许平 《化学学报》2009,67(11):1211-1216
利用超声强化的共沉淀法结合阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)修饰技术, 制备出Fe3O4超顺磁纳米晶, 采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶转换红外线光谱仪(FT-IR)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、N2吸附-脱附及热重-差示扫描同步热分析仪(TG-DSC)等方法对样品进行表征, 系统研究了样品的表面电性及磁学性质, 并探索了超顺磁纳米晶的生长机理. 结果表明: 所制备的Fe3O4超顺磁纳米晶结晶完整, 分散性良好, 平均粒径在10 nm左右; 其比表面积高达91.6 m2•g-1, 具有优异的热稳定性, 蒸馏水中等电点pHpzc=5.7; 其饱和磁强度(Ms)可达65.0 emu•g-1, 属超顺磁性纳米材料; 超声强化及SDS表面修饰, 对Fe3O4超顺磁纳米晶的生长起着非常重要的作用. 这种Fe3O4超顺磁纳米材料可望被较好地应用于细胞或酶的固定化等生物和医药领域.  相似文献
8.
乌骨藤中五环三萜类化合物的分离鉴定   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法及半制备高效液相色谱法,从乌骨藤的正丁醇萃取物中分离得到4种五环三萜类化合物。利用核磁共振谱、质谱、红外光谱等分析方法对化合物结构进行了分析和表征,确定了4种化合物分别为β-香树脂醇(β-amyrin)、白桦酯醇(betulin)、白桦酯酸(betulinic acid)和羽扇豆醇(lupeol),它们为首次在牛奶菜属植物中发现,其中后3种化合物具有抗肿瘤活性。  相似文献
9.
力复霉素生物合成中氮原子的参入途径   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文报道力复霉素产量与谷氨酰胺合成酶(GS)的正相关性,进而在洗涤菌体实验中证明谷氨酰胺促进力复霉素合成的作用远比谷氨酸显著,而这一促进作用不受GS专一性抑制剂DON的抑制,其它氨基酸如谷氨酸门冬酰胺的促进作用则受到这一抑制剂的抑制。谷氨酰胺-CO~(15)NH_2与谷氨酸-α-~(15)NH_2参入到力复霉素的比较实验指出,前者是力复霉素更直接的前体。再者,A-32(C_7N)的合成受谷氨酰胺促进,而人工合成的A-32(C_7N)又能促进力复霉素的合成。根据以上结果,本文提出了力复霉素分子中氮原子参入的途径。  相似文献
10.
气相色谱-质谱法测定荔枝、龙眼中杀虫双残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
杀虫双(bisultap)是一种沙蚕毒素类杀虫剂,是仿照环形动物沙蚕毒素的化学结构合成的化合物,属于仿生农药,具有触杀和胃毒作用,还有很强的内吸作用和一定熏蒸作用,能被植物根和叶片等吸收和传导.杀虫双进入虫体后先转化为沙蚕毒素使昆虫中毒,使昆虫神经突触对外来的刺激不产生反应,因而中毒后表现为瘫痪麻痹而死亡.杀虫双与其它农药不产生交互抗性,在水稻、玉米、蔬菜等作物和水果、茶叶生产上广泛应用,尤其在广东地区荔枝、龙眼生产过程使用较多.其残留量的测定有国家标准GB/T 5009.114-2003气相色谱法,但适用范围只限于大米样品测定,目前国内尚无气质联用测定水果中杀虫双残留量的报道.本文建立了荔枝、龙眼中杀虫双残留量的气质联用分析法,样品中杀虫双农药用盐酸提取,在碱性条件下转化成沙蚕毒素,再以有机溶剂提取、净化后用GC-MS定性定量.  相似文献
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